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紅外光譜的發展歷程 |
來源:中國粉體技術網 更新時間:2013-09-23 13:58:20 瀏覽次數: |
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(中國粉體技術網/三水)紅外光譜法(Infrared Spectrometry,IR)是利用物質分子對紅外輻射的吸收,并由其振動或轉動運動引起偶極矩的精變化,產生分子振動和轉動能級從基態到激發態的躍遷,得到由分子振動能級和轉動能級變化產生的振動-轉動光譜,又稱為紅外光譜。紅外光譜法是一種鑒別化合物和確定物質分子結構的常用分析手段。這種分析技術不僅可以對物質進行定性分析,還可對單一組分或混合物中各組分進行定量分析,尤其是在對于一些較難分離并在紫外、可見區找不到明顯特征峰的樣品,可以方便、迅速地完成定量分析。
William Herschel于1800年在實驗中發現了紅外光。Nipce和Daguerre于1829年發明了照相底版,并發現照相底版對紅外光敏感。Abeny和Festing于1881年用照相法記錄了有機液體吸收1.0-1.2μm波長的紅外光譜,從而揭示了原子團和氫鍵的近紅外光譜特性。Cobeltz于1905年發表了128種有機和無機物的紅外吸收光譜,紅外光譜法誕生。
1947年,世界上第一臺實用的雙光束自動記錄紅外分光光度計在美國投入使用,這可稱為第一代紅外分光光度計。它首先在有機化學中被廣泛應用,在礦物學、材料學中的應用發展很慢,原因之一是早期的樣品處理技術主要適合于低折射率的軟化合物,對高折射率的硬的無機物樣品完全不適用。因此當時發表的一些圖譜的可靠性不高,不具代表性。原因之二是譜的解釋困難(純礦物標樣難以制備)。對于有機化合物,可以近似地認為有機分子是孤立的弱相互作用的實體,并且認為許多周圍的鍵和基(C—H,O—H,C=C,C≡N)獨立地進行振動,與其余部分結構無關。而礦物學家、無機材料學家則不可能不考慮固體的相互作用,因為在無機固體中幾乎只有羧基可認為是孤立振動的。原因之三是最早的光譜儀波長范圍是2.5-15.4μm,雖然足以揭示有機物的多數重要特征,但大多數無機固體在16.7μm以上不存在基本吸收帶。
目前較為通用的是第三代紅外分光光度計,采用了傅里葉變換技術和計算機技術,紅外譜儀的波長范圍已可達40-50μm,足以觀察到大多數無機固體的基本振動,并且分辨率高、樣品需用量少、測定速度快。此外,儀器中帶有數據庫,便于將測試樣品的圖譜和數據庫中圖譜進行對比。近年來,由于激光技術的飛速發展,可調激光器作為紅外光源代替了色散器,第四代激光紅外分光光度計已研制成功并開始投入使用。拉扎雷夫(Lazarev,1972)曾指出“紅外光譜是一個不亞于X射線相分析的方法,在某些方面,紅外光譜更好一些,因為它能夠確定配離子的結構”。
紅外光譜儀
因為紅外光譜能檢測由熱處理和化學處理所引起的變化,尤其是能權威地說明價鍵、氫的釋放和交換作用,能結合初步的X射線結晶學數據(晶胞大小,可能的空間群)來評價晶體結構、認識鍵的特性等,所以紅外光譜已作為鑒定新的化合物、確定配離子結構、按照晶體結構進行物質分類、研究類質同像關系以及聚合體的相關系和定性分析晶體混合物的主要方法之一。 |
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