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核磁共振波譜儀的分類及結構 |
來源:中國粉體技術網 更新時間:2013-10-11 20:54:19 瀏覽次數: |
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(中國粉體技術網/三水)按工作方式,可將高分辨核磁共振波譜儀分為兩大類:連續波核磁共振波譜儀及脈沖傅里葉變換核磁共振波譜儀。以下以連續波核磁共振波譜儀為例,簡單介紹核磁共振譜儀器基本結構及測試原理。
核磁共振儀通常由以下幾個部分組成,如圖1所示。
圖1 核磁共振儀簡圖
1、磁鐵和樣品支架
磁鐵是核磁共振儀中最貴重的部件,能形成高的場強,同時要求磁場均勻性和穩定性好,其性能決定了儀器的靈敏度和分辨率。磁鐵可以是永久磁鐵、電磁鐵,也可以是超導磁體,前者穩定性較好,但使用時間長了磁性要發生變化。由永久磁鐵和電磁鐵獲得的磁場一般不超過2.4T,這相應于氫核的共振頻率為100MHz。為了得到更高的分辨率,應使用超導磁體,此時可獲得高達10T以上的磁場,其相應的氫核共振頻率為400MHz以上。但超導核磁共振儀的價格及日常維護費用都很高。
樣品支架裝在磁鐵間的一個探頭上,支架連同樣品管用壓縮空氣使之旋轉,目的是為了提高作用于其上的磁場的均勻性。
2、掃描發生器
沿著外磁場的方向繞上掃描線圈,它可以在小范圍內精確、連續地調節外加磁場強度進行掃描,掃描速度不可太快,3-10mGs/min。
3、射頻接收器和檢測器
沿著樣品管軸的方向繞上接收線圈,通過射頻接收線圈接收共振信號,經放大記錄下來,縱坐標是共振峰的強度,橫坐標是磁場強度(或共振頻率)。能量的吸收情況為射頻接收器所檢出,通過放大后記錄下來。所以核磁共振儀測量的是共振吸收。儀器中備有積分儀,能自動畫出積分線,以指出各組共振吸收峰的面積。
4、射頻振蕩器
在樣品管外與掃描線圈和接受線圈相垂直的方向上繞上射頻發射線圈,它可以發射頻率與磁場強度相適應的無線電波。
核磁共振儀的掃描方式有兩種:一種是保持頻率不變,線性地改變磁場強度進行掃描,這種方式稱為掃場;另一種是保持磁場恒定,線性地改變頻率,稱為掃頻。許多儀器同時具有這兩種掃描方式。
脈沖傅里葉變化NMR儀(pulsed fourier transform NMR,PFT-NMR)是采用在恒定的磁場中,在整個頻率范圍內施加具有一定量的脈沖,使自旋取向發生改變并躍遷至高能態。高能態的核經一段時間后又重新返回低能態,通過收集這個過程產生的感應電流,即可獲得時間域上的波譜圖。一種化合物具有多種吸收頻率時,所得圖譜十分復雜,稱為自由感應衰減(free induction decay,FID),自由感應衰減信號經快速傅里葉變換后即可獲得頻域上的波譜圖,即常見的NMR譜圖,如圖2所示。
圖2 NMR的時域和頻域譜圖
PFT-NMR波譜儀是更先進的NMR波譜儀。它將CW-NMR波譜儀中連續掃場或掃頻改成強脈沖照射,當樣品受到強脈沖照射后,接受線圈就會感應出樣品的共振信號干涉圖,即自由感應衰減(FID)信號,經計算機進行傅里葉變換后,即可得到一般的NMR譜圖。連續晶體振蕩器發出的頻率為νc的脈沖波經脈沖開關及能量放大再經射頻發射器后,被放大成可調振幅和相高的強脈沖波。樣品受強脈沖照射后,產生一射頻νn的共振信號,被射頻接收器接受后,輸送到檢測器。檢測器檢測到共振信號νn與發射頻率νc的差別,并將其轉變成FID信號,FID信號經傅里葉轉換,即可記錄出一般的NMR譜圖。PFT-FID波譜儀提高了儀器測定的靈敏度,并使測定速度大幅提高,可以較快地自動測定和分辨譜線及所對應的弛豫時間。 |
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