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核磁共振實驗樣品的制備 |
來源:中國粉體技術網 更新時間:2013-10-13 20:02:02 瀏覽次數: |
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(中國粉體技術網/三水)核磁共振實驗時樣品管放在磁極中心,磁鐵應該對樣品提供強而均勻的磁場。但實際上磁鐵的磁場不可能很均勻,因此需要使樣品管以一定的速度旋轉,以克服磁場不均勻所引起的信號峰加寬。射頻振蕩器不斷地提供能量給振蕩線圈,向樣品發送固定頻率的電磁波,該頻率與外磁場之間的關系為ν=γH/2π。
進行NMR測試的樣品可以是溶液或者固體,采用溶液測定的較多。測1H譜時,常用硬質玻璃制成的玻薄壁管,外徑5mm,內徑4.2mm,長度約為180mm。配制的溶液濃度一般為6%-10%,體積約0.4mL。要求溶劑不產生干擾試樣的NMR信號,并且具有較好的溶解性能,常用的是不與試樣發生化學反應的四氟化碳和氘代溶劑。另外還要考慮到試樣的溶解度,對低溫測定、高聚物溶液等,溶液的黏度不能太大,如果純液體的黏度大,應用適當溶劑稀釋或升溫測定,常用的溶劑有CHCl3、(CD3)2SO、(CDW3)2CO、C6D6等。
復雜分子或大分子化合物的NMR譜即使在高磁場情況下也難分開,可輔以化學位移試劑來使被測物質的NMB譜中各峰產生位移,從而使重合峰分開。常用的化學位移試劑有過渡元素或稀土元素的配合物,如Eu(fod)3、Eu(thd)3、Pr(fod)3等。 |
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