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差熱分析的基本原理 |
來源:中國粉體技術網 更新時間:2013-11-20 09:13:49 瀏覽次數: |
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(中國粉體技術網/三水)差熱分析(differential thermal analysis,DTA),也稱差示熱分析,是在溫度程序控制下,測量物質與基準物(參比物)之間的溫度差隨溫度變化的技術。試樣在加熱(冷卻)過程中,凡有物理變化或化學變化發生時,就有吸熱(或放熱)效應發生,若以在實驗溫度范圍內不發生物理變化和化學變化的惰性物質作參比物,試樣和參比物之間就出現溫度差,溫度差隨溫度變化的曲線稱差熱曲線或DTA曲線。
差熱分析是研究物質在加熱(或冷卻)過程中發生各種物理變化和化學變化的重要手段。該法廣泛應用于測定物質在熱反應時的特征溫度及吸收或放出的熱量,包括物質相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發等物理或化學反應。廣泛應用于無機、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、航天耐溫材料等領域,是無機、有機、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要儀器。
差熱分析的基本原理是將被測物質與參比物質放在同一條件的測溫熱電偶上,在程序溫度控制下,測量物質與參比物之間溫度差及溫度變化。在程序升溫或降溫下,在一定溫度范圍內,參比物是沒有吸熱或放熱效應的,如a-Al2O3,在0-1700℃范圍內沒有吸熱或放熱效應,而試樣在一定的升溫或降溫范圍內常常伴有熱效應發生,例如試樣的熔融、蒸發、脫水等在升溫到特定溫度時伴有吸熱效應;試樣的氧化、吸附、爆炸等在升溫到特定溫度時伴有放熱效應。差熱分析就是在升溫或降溫時的特定溫度下試樣與參比物之間的溫差與溫度的關系。
在加熱或冷卻過程中,試樣由于化學或物理變化產生熱效應,從而引起試樣的溫度變化,這個溫度變化以差示法進行測定,這就是差熱分析(DTA)的基本原理(圖1)。
圖1 DTA基本裝置
如果以Ts和Tr(或TR)分別代表試樣和參比物的溫度,溫度差作為溫度或函數記錄下來,得到的曲線就是DTA曲線。數學式表示如下:
△T=F(T或t) (1)
式中△T為試樣與參比物之間的溫度差;t為時間;T為溫度。這個溫度可以是試樣的溫度或參比物的溫度,也可以是爐子的溫度或試樣附近某一點的溫度。
試樣熱電偶與參比物熱電偶反向串接,組成差示熱電偶。當試樣不發生熱效應時,試樣溫度與參比物溫度相同,,兩支熱電偶的熱電勢大小相等,方向相反,因此互相抵消,差示熱電偶無信號輸出,記錄儀僅畫一條水平線。當試樣發生熱效應時,試樣與參比物溫度不相等,,兩支熱電偶的熱電勢不能抵消,差示熱電偶有信號輸出,經適當放大,畫出DTA峰。
在DTA試驗中,把兩個接點分別插在樣品與參比物之中,它們之間的溫度差的變化是由于相轉變或反應的吸熱或放熱效應引起的。如相轉變、熔化、結晶結構的轉變、沸騰、升華、蒸發、脫氫、裂解或分解反應、氧化或還原反應、晶格結構的破壞和其他化學反應。一般來說,相轉變、脫氫還原和一些分解反應產生吸熱效應;而結晶、氧化和一些分解反應產生放熱效應。測試電動勢(電壓)可知溫差,進一步可知熱效應的出現與否及強度。 |
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