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一種白云石生產稀土鎂合金的工藝方法 |
來源:中國粉體技術網 更新時間:2013-10-28 21:07:45 瀏覽次數: |
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專利名稱:一種白云石生產稀土鎂合金的工藝方法
專利持有人:內蒙古昶泰資源循環再生利用科技開發有限責任公司,南京航空航天大學
所屬行業:
內容摘要:本發明公開了一種白云石生產稀土鎂合金的工藝方法。它包括以下步驟:白云石經過破碎、煅燒、消化、過濾、鎂乳液碳化與固液分離、重鎂水熱解、堿式碳酸鎂酸浸、氯化鎂蒸發結晶、六水氯化鎂與含水氯化稀土混合、加熱滴加投料,以液態稀土鎂合金為下沉陰極,... |
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發明人:余紅發,武金永,鄭利娜,麻海燕
申請人:內蒙古昶泰資源循環再生利用科技開發有限責任公司,南京航空航天大學
申請號:CN201310097726.7
本發明公開了一種白云石生產稀土鎂合金的工藝方法。它包括以下步驟:
(1)白云石破碎:將白云石進行機械破碎至1cm~10cm;
(2)白云石煅燒:將破碎的白云石在850℃~1100℃下煅燒0.5~5h得到煅白;
(3)煅白消化:將煅白按質量比為1∶30~70加水,加熱控制消化溫度為50℃~80℃,充分攪拌0.5h~4h;
(4)消化液過濾:將上述消化的濾液過60目篩,除去不能充分消化的殘渣,得到較細的鎂乳液;
(5)鎂乳液碳化:鎂乳液冷卻后,通入二氧化碳,保持二氧化碳的流速為0.5L/min~1L/min。并跟蹤測試鎂乳液的pH,當pH達到7.5~9.5時,向體系中加入草酸或可溶性草酸鹽,使體系中草酸根的濃度為0.001mol/L~0.01mol/L,充分搖勻后繼續碳化至pH為6.5~7.0;
(6)鎂乳液過濾:碳化后的乳液過濾,剩余殘渣為輕質碳酸鈣,濾液為精制重鎂水;
(7)重鎂水熱解:重鎂水在90℃~100℃下熱解1h~4h,得到堿式碳酸鎂沉淀,過濾后得到堿式碳酸鎂濾餅,其濾液為鹽溶液,繼續補加水用于新的煅白消化;
(8)堿式碳酸鎂酸浸:將過濾后的堿式碳酸鎂濾餅放入攪拌反應釜,按照4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O與HCl的摩爾比為1∶10~15加入濃度為30%的鹽酸進行攪拌反應,攪拌速率為10r/min~40r/min,待固體完全溶解后得到氯化鎂溶液;
(9)氯化鎂蒸發結晶:將所得氯化鎂溶液經過加熱蒸發、濃縮至氯化鎂的質量分數為40.0%~41.3%,然后控制冷卻速度為2℃/min~4℃/min,冷卻至20℃~40℃析出晶體,經過抽濾分離,在70℃~80℃干燥1h~1.5h得到高純度的六水氯化鎂晶體;
(10)混合投料:將蒸發結晶所得高純度的六水氯化鎂與含水氯化稀土為電解原料,按照重量比為1∶0.1~12混合均勻,裝入石墨坩堝內,經 過加熱熔化后連續滴加到電解質中進行投料;
(11)直流電解:以質量比為1∶1~3的氯化鉀和氯化鈉混合物為電解質,以液態稀土鎂合金為下沉陰極,以石墨坩堝為陽極,在電流為1000A~1600A,電壓為5V~15V,溫度為800℃~1100℃條件下進行直流電解,在陰極得到稀土鎂合金。
本發明通過白云石煅燒-碳化-酸浸預處理方法,在獲得高純度六水氯化鎂中間產品的基礎上直流電解,具有工藝流暢、成本低廉、產品質量穩定、品質好、副產優質輕質碳酸鈣的優點,極具推廣應用價值。
http://www.5mzg11v.top/uploadfile/2013/1028/20131028091347739.pdf
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