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一種白云石生產金屬鎂的工藝方法 |
來源:中國粉體技術網 更新時間:2013-10-28 21:15:08 瀏覽次數: |
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專利名稱:一種白云石生產金屬鎂的工藝方法
專利持有人:內蒙古昶泰資源循環再生利用科技開發有限責任公司,南京航空航天大學,中國科學院青海鹽湖研究所
所屬行業:
內容摘要:本發明公開了一種白云石生產金屬鎂的工藝方法,它包括以下步驟:白云石經過破碎、煅燒、消化、過濾、碳化、固液分離、熱解、堿式碳酸鎂烘干、堿式碳酸鎂與還原劑焦炭和催化劑氟化鈣配料混合、潤濕壓片、物料分解、真空還原、鎂蒸汽冷凝,得到純度在90%以... |
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發明人:余紅發,武金永,鄭利娜,吳成友,李穎,董金美,麻海燕
申請人:內蒙古昶泰資源循環再生利用科技開發有限責任公司,南京航空航天大學,中國科學院青海鹽湖研究所
申請號:CN201310097639.1
本發明公開了一種白云石生產金屬鎂的工藝方法,它包括以下步驟:
(1)白云石破碎:將白云石進行機械破碎至1cm~10cm;
(2)白云石煅燒:將破碎的白云石在850℃~1100℃下煅燒0.5h~5h得到煅白;
(3)煅白消化:將煅白按質量比為1∶30~70加水,加熱控制消化溫度為50℃~80℃,充分攪拌0.5h~4h;
(4)消化液過濾:將上述消化的濾液過60目篩,除去不能充分消化的殘渣,得到較細的鎂乳液;
(5)鎂乳液碳化:鎂乳液冷卻后,通入二氧化碳,保持二氧化碳的流速為0.5L/min~1L/min。并跟蹤測試鎂乳液的pH,當pH達到7.5~9.5時,向體系中加入草酸或可溶性草酸鹽,使體系中的草酸根的濃度為0.001mol/L~0.01mol/L,充分搖勻后繼續碳化至pH為6.5~7.0;
(6)鎂乳液過濾:碳化后的乳液過濾,剩余殘渣為輕質碳酸鈣,濾液為精制重鎂水;
(7)重鎂水熱解:重鎂水在90℃~100℃下熱解1h~4h,得到堿式碳酸鎂沉淀,過濾后得到堿式碳酸鎂濾餅,其濾液為鹽溶液,繼續補加水用于新的煅白消化;
(8)堿式碳酸鎂烘干:熱解過濾后的堿式碳酸鎂濾餅,在100℃~220℃下烘1h~5h得到純白色的堿式碳酸鎂;
(9)配料混合:以堿式碳酸鎂為鎂源,焦炭為還原劑,氟化鈣為催化劑,混合均勻,焦炭混入量為C∶MgO=1~4∶1的摩爾配比,氟化鈣的添加量為混合原料的5%~15%;
(10)潤濕壓片:將上述混合料,加入潤濕劑無水乙醇,混合料(g)/無水乙醇(mL)=1∶1~3∶1,攪拌至團狀,以5~20MPa的壓力壓制成片狀物料;
(11)物料分解:將壓制成的片狀物料放入坩堝,裝入真空爐,控制爐內壓力<100Pa、在500℃以下控制升溫速率為5℃/min,在500~600之間控制升溫速率為1~2℃/min,完成物料分解;
(12)真空還原:以7~10℃/min的升溫速率繼續升溫至1300~1500℃,進行碳熱還原反應90~120min,得到鎂蒸汽;
(13)鎂蒸汽冷凝:在爐管冷凝段利用溫度梯度使鎂蒸汽在450~500℃下冷凝成金屬鎂塊;
(14)獲得金屬鎂:真空爐壓力<100Pa,關閉真空泵,溫度降低至室溫,得到金屬鎂產品。
本發明通過中間產物堿式碳酸鎂的過程,解決了白云石中的鈣鎂分離問題,而且在同一真空爐內完成物料分解和真空碳熱還原,具有工藝流暢、成本低、環境污染小、副產優質輕質碳酸鈣的優點。
http://www.5mzg11v.top/uploadfile/2013/1028/20131028092017360.pdf
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