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?超細粉體的評價及其表征研究 |
來源:中國粉體技術網 更新時間:2014-12-25 09:05:42 瀏覽次數: |
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(中國粉體技術網/遠志)超細粉體技術是隨著近代科技的進步而發展起來的一門新技術,是材料科學的重要組成部分,在理論研究與工程應用上都具有十分重要的意義。它涉及各種粉體的制備、分散、表征、表面修飾、填充、造粒過程,在化工、電子、信息、生物、建材、國防、環保、紡織、食品、醫藥等行業都獲得了廣泛的應用。超細粉體在當今各個領域的廣泛應用促進了超細粉體技術的飛速發展,使其在國民經濟中扮演著舉足輕重的角色。
然而隨著超細粉體技術的發展,建立在傳統的歐氏幾何線性模型理論基礎上的粉體顆粒的研究模型已漸漸不適應粉體技術的研究。而分形理論自Mandelbrot 于1973 年提出后很快成為描述非線性自相似系統的有力工具,在粉體顆粒的表征上得到了應用。采用分形理論分析評價可以更加精細地反映出粉體真實的細度特點和粒度分布特征等粉體性能,便于闡明粉體特征與超細粉碎工藝的關系。
粉體的生成方式多種多樣,應用領域也各不相同,因此,各種粉體的性能檢測與評價指標體系也會有所不同,然而對于大多數粉體而言,其粒度,純度,表面性能是粉體性能最主要的評價指標。
目前對于超細粉體的表征方法有很多,國內外學者在這方面也作了很多研究,主要有以下幾個方面:
(1)粒度及其分布
粉體粒度是超細粉體最主要的性能評價指標。目前較普遍的粒度測定方法主要有篩析法、沉降法和激光法。篩析法方法簡單,沉降法則需要先測定被測物料的真密度,激光法已成為目前較流行的粉體粒度測定方法。相應的粒度測量儀器有負壓篩析儀、沉降儀和激光粒度儀等。粒度儀測得的基本結果是粒度分布,是一組數,而不是一個數。
在這些測量中,都用等效粒徑這一參數描述顆粒大小,即當被測顆粒的某種特性與某一直徑的同質球體最相近時,就把該球體的直徑作為被測顆粒的等效粒徑。
然而上述表征方法只能反映單個顆粒的粒度大小,為了全面地反映一個粉體樣本的顆粒大小及其分布情況,高瑋等指出運用顆粒大小的分布曲線圖,并通過中位徑D50 或平均粒徑D 平均來表征粒度,而分布情況用均勻度來表征,其中通過采用顆粒的數均粒徑與重量平均粒徑之間的比值PUL 來表征是一個有效的方法。
(2)表面特性
粉體的表面特性包括粉體的比表面積,表面能,表面結構、成分與官能團,表面親和性,表面電性與表面吸附等。這些性能的表征方法科研人員作了很多相關研究。
粉體的比表面積可采用氣體吸附法或液體吸附法測得。在此基礎上,宋功保等提出用內外比表面積之比能夠更加詳細地描述異形粉體。
鄭水林指出表面能的大小可以通過計算得到,一般情況下,隨著粒徑的減小,表面能和比表面積增加,比表面能減小。
高瑋等指出表面親和性可以采用ATRHL 值(Adhesion tension ratio of hydrophilic liquid to lipophilic liquid)來表征。該參數與粉體的幾何特性無關。ATRHL 值越大,粉體的表面親水性越強。ATRHL 值可通過測定水與粉體的粘附張力及甲苯與粉體的粘附張力的比值得到。
(3)顆粒形狀
顆粒形狀與材料物性之間存在著密切的關系,它對顆粒群的許多性質產生影響,如粉體的比表面積、流動性、填充性、化學活性等。對顆粒形狀以往采用定性描述(如球狀、片狀、纖維狀、柱狀、樹枝狀、多面體狀等)現已不能滿足材料科學與工程的需要。為此,Heywood 曾提出比較簡便描述粉體顆粒形態特征的兩個參數,即長度比(顆粒最長軸和與之垂直的短軸之比)和扁平比(顆粒平面上的長度與平面間厚度之比)。
纖維材料常用長徑比,片狀材料常用片厚比表示[7]。同時也有學者提出采用無量綱的形狀因子來定量表征顆粒的形狀。形狀因子反映了顆粒形狀相對于標準形狀的偏離程度。形狀因子的定義方式很多,目前較為常用的是Wadell 球形度Ψw。若Ψw 為1 則為球形粉體,若Ψw 偏離1 越遠,則表示其與球形的差距越大。
(4)團聚性
團聚體的強度是影響粉體應用性能的主要指標。因為粉體的團聚是不可避免的,所以粒度的控制實際上就是團聚強度的控制。團聚體的強度可通過直接測量法獲得,也有一些研究者希望通過模型計算的方法得到粉體團聚體的強度。用粉末壓制的方法來表征氧化物粉末的團聚強度是一種廣泛使用的方法。Niesz 等曾提出用相對坯密度對壓制壓力的對數作圖,當粉末中無團聚體存在或在壓制過程中無團聚體破碎時,得到直線關系;當粉末中含有團聚體并在壓制過程中發生破碎時,直線斜率會在破碎點附近發生突變。Moreno-Atanasio 通過計算機仿真團聚體的碰撞粉碎,同時進行了機械學分析。
(5)晶體結構
粉體的晶體結構是指原子在晶胞中的分布方式,它與粉體的物理和化學性質密切相關。晶體結構的測定主要用單晶結構分析方法,但由于合乎單晶結構分析的晶體通常難以獲得,一般的固體材料多屬多晶結構,因此,粉末衍射法一直是測定物質的晶體結構的重要手段之一。
傳統的粉末衍射法測定晶體結構是嘗試法,這種方法對于結構比較簡單的晶體是有效的,但需要較多的經驗,且較費時。對于復雜的、對稱性較低的化合物的結構(在不對稱單胞中原子數大于10,且占據一般位置),用嘗試法就變得非常困難,且難以奏效。隨著計算機技術的發展和應用,以及X 射線源和中子源強度和衍射譜分辨率的提高,利用多晶衍射數據進行復雜化合物的晶體結構測定成為可能。目前所采用的主要方法有最大熵法、能量減小法、Monte Carlo 法等。
另外有一些研究者根據不同的應用要求,從其他的指標上來表征粉體的性能???Carr)指數法是卡爾教授通過大量的實驗,在綜合研究了影響粉體流動性和噴流性的幾個單項粉體物性值的基礎上,將其每個特征值指數化并累加以指數方式表示的表征粉體綜合特性的方法。由于這種方法快速、準確、適用范圍廣、易操作等一系列優點而被廣泛應用于粉體特性的綜合評判和粉體系統的設計開發中。正確評價粉體特性對粉體的傳輸、儲存、生產,尤其對于新開發材料的研究具有重要的意義。
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