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新加坡科研人員發現表征混合粉末晶體結構新方法 |
來源:中國粉體技術網 更新時間:2014-11-24 10:27:26 瀏覽次數: |
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(中國粉體技術網/班建偉)表征未知晶體粉末混合物中各成分的結構困惑了科學家多年?,F在,A*STAR研究人員首次發明了一種方法,以準確地確定混合物中存在的晶體結構。
粉末X射線衍射( PXRD )是確定固態晶體結構的有力工具。每一個固體都有其獨特的晶體結構,當用X射線撞擊時會產生一種獨特的衍射圖案—一個“指紋”。從該指紋中通過計算分析就可鑒定和表征晶體結構。然而,傳統的PXRD用于純單組分粉末最好;對于未知固態的混合粉末難以分析,因為衍射圖案重疊并且難以分離。另一個復雜因素是每種晶體可產生略微不同的衍射圖案,取決于該晶體在粉末樣品中的形狀和取向的。
在新加坡的A * STAR化學與工程科學研究所,Marc Garland和同事已經開發出一種新的方法,PXRD - BTEM - Rietveld方法,其結合了兩種現有技術來確定在粉末混合物中的單種晶體的結構。
“在化學科學的分析中,許多問題都會涉及到未知的固體混合物,”Garland解釋說。 “PXRD分析方法向混合物的延伸為實驗者開辟了無數新的可能性,因為不再需要純的單一組分的樣品”。
首先,Garland和他的團隊使用PXRD從事先準備好的幾種不同的粉末混合物中獲得衍射數據集。然后,他們用自己的算法,稱為帶目標熵最小化( BTEM ),通過篩選整個數據集,尋找最簡單的潛在花樣,并解開重疊的衍射圖案。
“BTEM是一種不用思考的分離技術,”Garland解釋說。“通過搜索最簡單的花樣—它們有平滑的輪廓和最少的信號干擾--我們可以精確估計各純組分的衍射圖案”。
然后,Garland和他的團隊用計算結構測定,其中包括所謂的Rietveld精修,獲得每種晶體的結構。這使得研究人員能夠表征混合物中的未知成分。
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