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激光粒度分析儀的顯著特點及其應用現狀(一) |
來源:中國粉體技術網 更新時間:2015-07-28 07:25:03 瀏覽次數: |
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1 引言
粒度分析在材料工程、食品工程、制藥工程、石油化工、國防工業等領域具有重要作用。由于傳統的粒度測量方法操作繁瑣,耗時較長,已經越來越不能適應現代工業和科研快速反應的需求。現代新興科技的發展使激光和微電子技術應用到粒度測量領域,完全克服了傳統方法所帶來的弊端,在大大減輕勞動強度的同時,加快了樣品的檢測速度,提高了檢測結果的質量。
近年來,有關粒度分布的測試技術和測試方法有很多,而激光粒度分析方法,因測量速度快、精度高及準確度好等特點被人們普遍認同。
2 激光粒度分析儀的測量原理
當光線照射到顆粒上時會發生散射、衍射,其衍射、散射光強度均與粒子的大小有關。觀測其光強度,可應用Fraunhofer 衍射理論和Mie 散射理論求得粒子徑分布(激光衍射/ 散射法),使用Mie 散射理論進行計算。光入射到球形粒子時可產生三類光:第一類,在粒子表面、通過粒子內部、經粒子內表面的反射光;第二類,通過粒子內部而折射出的光;第三類,在表面的衍射光。這些現象與粒子的大小無關,全都可以作為光散射處理。
一般地,光散射現象可以用經Maxwell 電磁方程式嚴密解出的Mie 散射理論說明。但是,實際使用起來過于復雜,為了求得實際的光強度,可根據入射波長λ和粒子半徑r 的關系,即:r<λ時,Rayleigh 散射理論;r>λ時,Fraunhofer 衍射理論。在使用上述理論時,應考慮到光的波長和粒徑的關系,在不同的領域使用不同的理論。
粒徑大于波長的時候,由Fraunhofer 衍射理論求得的衍射光強度和Mie散射理論求得的散射光強度大體是一致的。因此,可以把Fraunhofer 衍射理論作為Mie 散射理論的近似處理。這時,光散射(衍射)的方向幾乎都集中在前方,其強度與粒子徑的大小有關,有很大的變化。即表示粒子徑固有的光強度譜,解出粒子的光強度分布(散射譜)就可以定出粒子徑。當波長和粒子徑很接近的時候,不能用Fraunhofer 的近似式來表示散射強度。這時有必要根據Mie 散射理論作進一步討論。在Mie散射中的散射光強度由入射光波長、粒子徑、粒子和介質的相對折射率來確定]。圖1為激光粒度分析儀工作原理簡圖。
3 激光粒度分析儀的特點
3.1 測量粒徑范圍廣
激光粒度分析儀可進行從納米到微米量級如此寬范圍的粒度分布。約為:20nm~2000 μ m,某些情況下上限可達3500μm;由于儀器使用過程中無須更換鏡頭及調整光學系統,提高了系統的穩定性,簡化了操作過程。
3.2 適用范圍廣
激光粒度分析儀不僅能測量固體顆粒,還能測量液體中的粒子。
3.3 重現性好
激光粒度分析法與傳統方法相比,測試過程不受溫度變化、介質黏度,試樣密度及表面狀態等諸多因素的影響,只要將待測樣品均勻地展現于激光束中,激光粒度分析儀能給出準確可靠的測量結果。
3.4 測量速度快
整個測量過程在2 分鐘左右即可完成,某些儀器已實現了實時檢測和實時顯示,可以讓用戶在整個測量過程中觀察并監視樣品。
3.5 操作簡單
激光粒度分析儀能夠自動完成數據采集、分析處理、結果保存、打印等功能,操作簡單,自動化程度高。
4 激光粒度分析儀樣品前處理的注意事項
4.1 典型抽樣
大多數樣品既有大顆粒,也有小顆粒,當樣品盛放在瓶子或容器中時,小顆粒易沉于底部,大顆粒浮于表面,但大多數在兩個極端之間,所以測量前樣品應充分混合,不要搖晃瓶子或容器,這樣會加劇顆粒的分離;而應用兩只手握著瓶子或容器,輕輕滾轉,不停更換方向。對于液體樣品在抽取樣品時也應將樣品充分混合,有條件的還可以借助樣品分離器或取樣器。
4.2 分散劑的選用
通常選用蒸餾水或去離子水,加入少量樣品觀察是否有溶解、結塊或漂浮等現象,必要時可進行樣品分析并觀察遮光度。分散劑通常須在室溫或常壓下儲存幾小時脫氣,以免在測量時產生氣泡,而氣泡會作為顆粒計算使結果產生偏差而導致數據無法解釋。
還有一個值得注意的問題是,在較暖的環境中使用冷的分散劑可能會使樣品池窗外表面凝結增大,測量時遮光度快速升高,這時須使分散劑的溫度升高一些,或準備一個小儲水箱,用前將水過濾。
4.3 表面活化劑和混合劑
當遇到樣品漂浮在分散劑表面的問題時,加入表面活化劑和混合劑是有效的。表面活化劑可以轉移掉作用于樣品并使它浮在表面或結團的電荷效應;混合劑是通過改變分散劑自身的特性來幫助分散。
4.4 超聲波的使用
用分散劑分散樣品時可用肉眼觀察燒杯底部,如果有大量顆粒結塊,將燒杯放入超聲波槽中2 min,效果會非常明顯。當樣品放入測量分散槽中,也可使用附件所帶的超聲分散來防止樣品重新結塊。
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