(中國粉體技術網/班建偉)鱗片石墨是一種很重要的非金屬礦物材料,它具有耐高溫、熱電導性、抗熱震及潤滑性等優良特性,被廣泛應用于冶金、機械、化工、耐火材料、航空航天等工業。鱗片石墨結構特殊,鱗片越大、含碳量越高,其相應的價值也越大。因此,在石墨的磨礦選別過程中,必須保護石墨大鱗片不被破壞。
湖北宜昌地區具有豐富的鱗片石墨資源,該地區石墨品位為11%左右,具有重大的開發利用價值。該地區石墨選廠采用5 段再磨6 次精選的工藝流程,能生產出高品位( 93% 左右) 的鱗片石墨,回收率達到91.60%。但是該選廠的精礦中大鱗片石墨產量較低,正目比( 即精礦中+ 0.15 mm 產品含量) 只有24.5%左右。精礦中大片率的產量直接影響到其經濟效益。
1 原礦性質及粗精礦制備
1.1 原礦化學成分及礦物組成
原礦化學成分分析及固定碳含量測試結果見表1。
由表1 可以看出,原礦固定碳含量為11.79%,選礦主要排除的成分為SiO2、Al2O3、MgO、K2O、Fe2O3、S、P 等。通過工藝礦物學研究得出,原礦中主要脈石礦物有石英、白云母、黑云母、鉀長石、鈉長石、高嶺土、赤褐鐵礦等。褐鐵礦分布不均勻,主要呈不規則狀集合體產出,內部常夾雜微細脈石或葉片狀石墨,部分沿脈石邊緣嵌連,或零星散布于脈石中。
1.2 粗精礦制備
為了使石墨與脈石礦物良好分離以保證回收率,并防止過磨造成大鱗片石墨的損失,對原料進行了粗磨粗選。取1 kg 原礦樣在錐形球磨機中磨礦3min,磨礦后-0.15 mm 粒級含量為46.02%。粗選選用煤油為捕收劑,用量為800 g /t,起泡劑為松醇油,用量為40 g /t,加入一定量的水玻璃作為分散劑,制得了品位為36.49%、+ 0.15 mm 粒級產率為65.97%、品位為36.13%的粗精礦樣,結果見表2。
2 磨礦效果表征方法及立磨實驗研究
2.1 表征方法
在石墨的磨礦過程中,石墨鱗片的保護率要有正確的表示方法,一些研究者用再磨后品位變化來表征,也有一些研究者用一定級別產率損失來表征,但這些都不夠全面。本文認為對石墨鱗片磨礦好壞的評價,應經過同等浮選條件選別過后,對精礦的各項指標進行分析,精礦產率越高并且精礦中+ 0. 15 mm 粒級產率越高,磨礦效果越好,其次精礦中+ 0.15 mm 粒級品位較其磨礦前提高越高越好。此外,還應跟回收率有關。同樣的道理,在相同的浮選條件下,回收率越高,說明單體解離度越好。
綜上所述,采用再磨前與再磨選別后+ 0.15 mm粒級產率的減少與品位提高的比值并與精礦回收率倒數的乘積來表征石墨鱗片的保護率,以L 表示,此L 表示的意義是磨礦破壞系數,其計算式為:
式中γ前為再磨前+ 0.15 mm 粒級產率,%; γ精為再磨選別后精礦的產率,%; γ1為精礦中+ 0.15 mm 粒級產率,%; α精為再磨選別后精礦回收率,%; β前,β1分別為再磨前與再磨后精礦中+ 0.15 mm 粒級品位,%。破壞系數L 越小,表明磨礦對石墨鱗片破壞得少,即磨機對石墨鱗片保護效果越好。
2.2 實驗方法
采用2 L 立式攪拌磨機( 長沙礦冶研究院研制) ,粗磨粗選所得粗精礦給礦量為150 g,磨機填充率為50%,控制磨礦濃度為30%; 分別進行介質球種類、介質球大小、攪拌器轉速、磨礦時間等條件實驗。浮選采用煤油為捕收劑,用量為430 g /t,采用2 號油為起泡劑,用量為35 g /t,采用石灰和5% NaOH 溶液為抑制劑,浮選刮泡3 min。
2.3 結果及分析
介質球種類試驗:分別用直徑為6 mm 鋼球、鋯球、納米陶瓷球、玻璃球作介質球,按介質球與石墨體積比為4.5∶1( 保證介質球與石墨有相同的接觸面積) 進行磨礦,磨礦時間3 min,轉速100 r /min,磨后進行浮選,結果見表3。
從表3 可以看出,納米陶瓷球對石墨鱗片的破壞系數為1.2240。用玻璃球進行磨礦,雖然保證了大鱗片含量較高,卻因其質量輕,起不到足夠的單體解離作用; 用鋼球進行磨礦,對石墨的單體解離作用效果顯著,但因質量大,對石墨鱗片結構造成破壞嚴重,正目比只有46.73%,且容易產生二次污染; 而鋯球價格昂貴,且破壞系數大于納米陶瓷球,現場一般不采用它進行再磨。因此,選用納米陶瓷球進行后續試驗研究。
介質球大小試驗:分別采用不同直徑的納米陶瓷球作介質,球料比為12∶1,轉速設為100 r /min,對其進行磨礦,磨礦時間3 min,磨后進行浮選,結果見表4。由表4 可以看出,6mm 介質球對石墨的磨礦破壞系數為1. 2240。2 mm 介質球對石墨鱗片結構保護較好,但對單體解離不夠,品位提高不大; 8 mm 介質球對單體解離度好,但介質球之間作用力大,大片損失較大,不利于保護石墨鱗片結構。因此,選用6 mm 介質球進行后續試驗研究。
磨機轉速試驗采用直徑6 mm 的納米陶瓷球作介質,在不同攪拌器轉速條件下進行了磨礦試驗,磨礦時間3 min,磨后進行浮選,結果見表5。
從表5 可以看出,轉速為100 r /min 時,破壞系數值為1.2240。攪拌器轉速為80 r /min 時,雖然正目比較高,但帶動介質球之間產生的作用力強度不夠,起不到良好的礦物單體解離作用,+ 0.15 mm 粒級品位只有54. 36%; 轉速為140 r /min 時,雖品位上升到65.91%,但卻使得鱗片結構破壞較大,正目比只有54.05%。轉速100 r /min 時,其破壞系數較小,又因磨機轉速對礦物磨礦的效果也可以在磨礦時間中體現出來,綜合能耗等經濟因素考慮,選用100 r /min 進行后續試驗研究。
磨礦時間試驗 采用直徑為6 mm 的納米陶瓷球作為介質,在攪拌器轉速為100 r /min 條件下進行磨礦時間試驗,磨后進行浮選,結果分別見表6。從表6 可以看出,磨礦時間為4 min 時,破壞系數為1.2198。磨礦時間過短,達不到良好的單體解離; 而磨礦時間過長,又容易造成鱗片破壞。選用磨礦時間4 min進行后續試驗。
2.4 開路流程試驗
通過實驗得出,第一段再磨最佳磨礦條件為: 在給礦量、填充率、磨礦濃度一定的條件下,介質球采用6mm 納米陶瓷球,轉速100 r /min,磨礦時間4 min。后續段數再磨按第一段再磨最佳條件進行,開路流程如圖1 所示,試驗結果見表7 及表8。
2.5 閉路流程試驗
為考察中礦返回后的指標影響,進行了實驗室閉路流程試驗。根據品位相近的原理進行中礦合理返回,閉路試驗數質量流程見圖2,精礦粒度分析結果見表9。
由圖2 和表9 可以看出,對品位為11.79%的石墨礦樣,采用1 次粗選,粗精礦進行4 次再磨、4 次精選,閉路流程可獲得產率為12.06%、品位為92.58%、回收率為94.71%的良好指標,精礦產品中+ 0 .15mm粒級含量為56%,遠大于現場+ 0.15 mm 粒級產率24.56%的指標。起到了保護石墨大鱗片的作用。
精礦中+ 0.15 mm 粒級產品的SEM 照片見圖3。由圖3 可以看出,石墨精礦形貌良好,邊緣棱角清晰且圓滑,徑厚比大,鱗片表面磨損少且光滑。圖3 精礦中+ 0.15 mm 粒級產品的SEM 照片
3 結語
采用立式攪拌磨機對鱗片石墨第一段再磨條件進行了研究,確定第一段再磨的最佳磨礦條件為: 采用Φ6 mm 納米陶瓷球作介質球,球料比為12∶1,磨礦轉速為100 r /min,濃度30%,磨礦時間4 min。后續段數按此段條件進行。4 段再磨4 次精選閉路試驗可獲得精礦產率為12.06%、品位為92. 58%、回收率為94.71%,尾礦品位為1.88% 的良好指標。精礦中+ 0.15mm 粒級含量為56.12%。比現場達到相同的指標少用一段再磨,且精礦中+ 0.\15 mm 粒級含量比現場高31.62 個百分點。實驗證明立式螺旋攪拌磨機對石墨大鱗片的磨礦起到了良好的保護作用。
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