(中國粉體技術網/班建偉)作為一種重要的無機顏料填料,重質碳酸鈣廣泛地應用于橡膠、涂料、造紙和塑料行業中。然而未經改性的重質CaCO3表面親水性強,與有機物之間的親和性和相容性比較差,容易在基質材料中團聚,從而在填料與高分子聚物的界面上形成缺陷。這種界面缺陷十分容易產生局部應力,使得復合材料的力學性能降低, 韌性降低, 從而使重質CaCO3顆粒的補強作用喪失。
采用表面改性劑對重質碳酸鈣進行表面包覆改性,改性劑中的親油基團可以牢固地與高分子聚合物結合,而改性劑中的親水基團則與重質CaCO3顆粒表面相互結合。這樣可以降低無機填料(重質碳酸鈣) 與基質材料之間的界面能, 從而使重質碳酸鈣和聚合物這2 種相容性較差的材料通過表面包覆改性劑這一“分子橋”緊密地結合在一起,有利于大幅改善復合材料的整體性能。
因此,為了獲得綜合性能良好的復合材料,需采用表面包覆改性的方法,充分提高重質CaCO3顆粒材料在基質材料中的分散性。用于重質碳酸鈣的表面包覆改性劑一般采用低分子量和具有雙親結構的有機化合物。其中,硬脂酸是應用廣泛的重質碳酸鈣表面包覆改性劑。但是,要實現改性劑對重質碳酸鈣之間均勻的包覆,需要在較高溫度、較長時間和較高機械力條件下進行,這又會導致重質碳酸鈣生產工序的增加。
研磨工藝能夠磨碎顆粒,形成較大的新生成的表面。這些新生成的表面具有較高的表面能,容易吸附表面改性劑,因此有利于實現常溫條件下改性劑對重質碳酸鈣均勻的包覆。筆者探討了重質碳酸鈣研磨和表面改性一體化的新工藝,以期對重質碳酸鈣的改性提供參考。
1 實驗
1.1 改性重質CaCO3的制備
稱取900 g 粒度約為45 μm 的CaCO3干粉,配成固體質量分數為75%的漿料,加入硬酯酸,硬酯酸為CaCO3干粉質量的1%~3%。漿料在42 ℃時初始黏度為147 mPa·s,靜止20 min 后黏度228 mPa·s。CaCO3漿料體積約為600 mL。在攪拌分散機中以1 000 r/min 的速度攪拌90 min。停止攪拌,取出漿料,置于180℃的干燥箱中烘干,烘干后取出改性塊體,采用粉碎機高速粉碎3 min,得到改性的CaCO3干粉。
1.2 樣品的性能及表征
采用LS-POP(6)型激光粒度分析儀分析重質CaCO3的粒度;采用YQ-Z-48A 白度儀測量樣品的白度; 重質CaCO3的活化度和吸油值按照HG/T2567—1994《工業活性沉淀碳酸鈣》的標準要求進行分析。
2 結果與討論
2.1 改性重質CaCO3的粒度分析
硬脂酸添加量下的激光粒度分布。由圖1 可見,經過研磨后,產品峰值粒度為2 μm,粒度主要分布在0~6 μm 區間,粒度分布范圍窄,基本符合高斯分布。與原始的45 μm 顆粒相比,重質碳酸鈣產品的顆粒明顯減小。從累計粒度分布看,當硬脂酸的添加量( 質量分數, 下同) 分別為0%、1%、2%、3%時, 粒度≤4.24 μm 的顆粒分別占98.4%、98.4%、98.99%、98.53%。說明隨著硬脂酸的添加,一定程度上起到了助磨效果,使重質碳酸鈣的粒度略有減小。但從總體上看,硬脂酸的添加量對產品的粒度分布影響不大。
2.2 活化度和吸油值分析
圖2 為不同硬脂酸添加量對改性重質CaCO3的活化度和吸油值的影響。
由圖2 可見, 硬脂酸添加量對產品的活化度和吸油值有較大影響。隨著硬脂酸添加量的增加,重質CaCO3的活化度大幅提高。當硬脂酸的添加量增至2%后,重質CaCO3的活化度超過98%。與此同時,隨著硬脂酸添加量的增加,重質CaCO3的吸油值反而降低。當硬脂酸的添加量增至2%后,重質CaCO3的吸油值達到0.267 g/g。
圖3 為不同硬脂酸添加量對改性重質CaCO3白度的影響。
由圖3 可見, 隨著硬脂酸添加量的增加, 重質CaCO3的白度略有降低。當添加量由0%增至3%時,活性重質CaCO3的白度由94.2%降至92.44%,依然可以滿足白色顏料的需求。
3 結論
在粒度為45 μm 的重質CaCO3漿料中加入硬脂酸,利用研磨改性法,在研磨粉碎的同時制備了改性CaCO3漿料,烘干粉碎后對CaCO3干粉改性。利用激光粒度分析等手段分別對CaCO3干粉的粒徑、活化度和吸油值做了研究。結果表明,常溫下可以實現對重質碳酸鈣研磨改性一體化的工藝。研磨后CaCO3顆粒粒徑由45 μm 降至2 μm。隨著硬脂酸的添加量逐漸增加,重質碳酸鈣的活化度增加,吸油值下降。當硬脂酸的添加量增至2%(質量分數)后,重質CaCO3的活化度超過98%, 吸油值降至0.267 g/g。研磨改性一體化工藝有助于降低重質CaCO3的生產成本,增加產品的競爭力。
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