一、氧化鈣含量的測定
1.方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三價鐵、三價鋁和二價錳等離子,在 pH 值為 12.5時,以鈣試劑羧酸鈉鹽作指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定鈣離子。
2.分析步驟
稱取約0.6g于105℃烘至恒重的試樣(精確至0.0002g ),置于250mL燒杯中,超細活性碳酸鈣加少量乙醇潤濕試樣,超細碳酸鈣加少量水潤濕試樣,蓋上表面皿,滴加鹽酸溶液至試料完全溶解。加50mL水,全部移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,得試驗溶液A。此溶液用于氧化鈣、氧化鎂含量的測定。
用移液管移取25mL試驗溶液A,置于250mL錐形瓶中,加人30mL水、5mL三乙醇胺溶液,搖動下滴加氫氧化鈉溶液,當溶液剛成混濁時,加人少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑,繼續滴加氫氧化鈉溶液至試驗溶液由藍色變為酒紅色,過量0.5mL,用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色。同時作空白試驗。
以質量百分數表示的氧化鈣(CaO)含量X1按下式計算:
式中:
c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol / L ;
V1——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積,mL ;
V0——空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積,mL ;
M——試料的質量,g ;
0.05608——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相當的以克表示的氧化鈣的質量。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。
二、氧化鎂含量的測定
1.方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三價鐵、三價鋁和二價錳等離子,在 pH值為10時,以鉻黑 T 作指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定鈣、鎂含量,從中減去鈣含量,計算出氧化鎂含量。
2.分析步驟
用移液管移取25mL試驗溶液A,置于250mL錐形瓶中,加人50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL緩沖溶液和少量鉻黑T指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變為純藍色。
以質量百分數表示的氧化鎂(MgO)含量X2按下式計算:
式中:
c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol / L;
V1——滴定鈣所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積,mL;
V2——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積,mL;
m——試料的質量,g;
0.04030——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]
相當的以克表示的氧化鎂的質量。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大于0.2 %。
三、鹽酸不溶物含量的測定
1.方法提要
用鹽酸溶解試樣,過濾酸不溶物,灼燒,稱量。
2.分析步驟
(1)工業超細碳酸鈣試樣 稱取約4g(或2g)試樣(精確至0.01g),置于燒杯中,加少量水潤濕,滴加 20mL(或10mL ) 6mol/L鹽酸溶液,加熱至沸,趁熱用中速定量濾紙過濾,用熱水洗滌至濾液中不含氯離子(用10g/L硝酸銀溶液檢驗)。將濾紙和不溶物一并移人已恒重的瓷增渦中,低溫灰化后移人高溫爐內,于(875士25)℃ 下灼燒至恒重。
(2)工業超細活性碳酸鈣試樣 稱取約4g試樣(精確至0 . 01g),置于燒杯中,加4mL乙醇潤濕,滴加20mL 6mol/L鹽酸溶液,加熱至沸,趁熱用中速定量濾紙過濾,用熱水洗滌至濾液中不含氯離子(用10g/L硝酸銀溶液檢驗)。將濾紙和不溶物一并移入已恒重的瓷坩堝中,低溫灰化后移人高溫爐內,于(875士25)℃ 下灼燒至恒重。
3.分析結果的表述
以質量百分數表示的鹽酸不溶物含量(X3)按式下式計算:
式中:
m1——灼燒后瓷增禍和鹽酸不溶物質量,g;
m2——瓷坩堝的質量,g;
m——試樣的質量,g。
所得結果應表示至二位小數。
兩次平行測定結果之差不大于0.03 %,取其算術平均值為測定結果。
四、鐵含量的測定
1.方法提要
用抗壞血酸將試液中的三價鐵還原成二價鐵,在pH值2~9時,二價鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色配合物,于分光光度計最大吸收波長510nm處測量其吸光度。
2.分析步驟
(1)標準曲線的繪制
①標準比色液的配制。根據試液中預計的鐵含量,按照下表指出的范圍在一系列100mL容量瓶中,分別加入給定體積的溶液。
給定溶液的體積
試液中預計的鐵含量 /μm |
50~500 |
20~300 |
10~100 |
鐵標準溶液
用量/mL |
對應的鐵
含量/μg |
鐵標準溶液
用量/mL |
對應的鐵
含量/μg |
鐵標準溶液
用量/mL |
對應的鐵
含量/μg |
0① |
0 |
0① |
0 |
0① |
0 |
5.00 |
50 |
2.00 |
20 |
1.00 |
10 |
10.00 |
100 |
5.00 |
50 |
2.00 |
20 |
20.00 |
200 |
10.00 |
100 |
4.00 |
40 |
30.00 |
300 |
15.00 |
150 |
6.00 |
60 |
40.00 |
400 |
20.00 |
200 |
8.00 |
80 |
50.00 |
500 |
30.00 |
300 |
10.00 |
100 |
①試劑空白溶液。
②顯色。每個容量瓶都按下述規定同時同樣處理。
加水至約60mL,用6mol/L鹽酸溶液調整pH值約為2,用精密pH值試紙檢驗pH值,加2.5mL 2%抗壞血酸溶液,10mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液(pH值約為4.5),5mL 0.2%鄰菲啰啉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。
③吸光度的測量。選用1cm比色皿,于最大波長(約510nm)處,以水為參比,將分光光度計的吸光度調整到零,進行吸光度的測量。
④繪制標準曲紅。從每個標準比色液的吸光度中減去試劑空中試驗的吸光度,以鐵含量為橫從標,對應的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。
(2)試驗溶液的制備 稱取約2g試樣(精確至0.01g),置于250mL燒杯中,加2mL乙醇潤濕試料,滴加9mL 1+1鹽酸溶液溶解試料,加熱煮沸2min,趁熱過濾,冷卻后濾液和洗液一并收集于250mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。
(3)空白試驗溶液的制備 除不加試料外,其他加入的試劑量與試驗溶液的制備完全相同,并與試料同時時行同樣處理。
(4)測定 用移液管移取25mL試驗溶液和空白試驗溶液,分別置于100mL燒杯中。必要時,加水至60mL,用6mol/L鹽酸溶液或10%氨水調整pH值約為2,用精密pH試紙檢驗pH值。將溶液全部轉移到100mL容量瓶中,加2.5mL 2%抗壞血酸溶液,10mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液(pH值約為4.5),5mL 0.2%鄰菲啰啉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。
顯色后,選用1cm比色皿,于最大波長(約510nm)處,以水為參比,測量試液和試劑空白溶液的吸光度。
(5)分析結果的表述
以質量百分數表示的鐵(Fe)含量X4按下式計算:
式中:
m1——由標準曲紅上查出的試樣中鐵含量,mg;
m0——根據測得的空白溶液吸光度,由標準曲線上查出的鐵含量,mg;
m——移取試驗溶液A中試樣的質量,g。
所得結果應表示至二位小數。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.01%。
五、105℃下揮發物含量的測定
稱取約2g試樣(精確至0.0002g),置于已恒重的稱量瓶中,移入恒溫干燥箱內,在(105±5)℃下干燥至恒重。
以質量百分數表示的105℃下的揮發物含量X5按下式計算:
式中:
m1——干燥前稱量瓶和試樣的質量,g;
m2——干燥后稱量瓶和試樣的質量,g;
m——試樣的質量,g。
所得結果應表示至二位小數。
兩次平行沒定結果之差不大于0.04%,取其算數平均值為測定結果。
六、pH值的測定
將參比電極和測量電極與酸度計連接好,預熱,調零,定位。
(1)工業超細碳酸鈣試樣 稱取約10g試樣(精確至0.01g),置于150mL燒杯中,加入100mL不含二氧化碳水,充分攪拌,靜置10min,用酸度計測量懸浮液的pH值。所得結果應表示至一位小數。
(2)工業超細活性碳酸鈣試樣 稱取約10g試樣(精確至0.01g),置于150mL燒杯中,加5mL乙醇潤濕,加入100mL不含二氧化碳水,充分攪拌,靜置10min,用酸度計測量懸浮液的pH值。
兩次平行測定結果之差不大于0.3pH,取其算數平均值為測定結果。
七、白度的測定
白度計帶有標準白度板和工作白度板,分度值0.2度;標準白度板必須定期校正。分析步驟如下。
將定期標定過的標準白度板校正工作白度板。標準白度板每半年送專業單位校正一次。將白度計調整至工作狀態,將試樣均勻地置于粉末皿中,使試樣面超過粉末皿約2cm,用光潔的玻璃板覆蓋在試樣的表面上,壓緊試樣,并稍加旋轉,移去玻璃板。沿水平方向觀察試樣表面,應無凹凸不平、疵點和瘢痕等異常情況。
將試樣置于儀器臺上,測定白度值,讀準至0.1度;將試樣皿在儀器臺上旋轉90度,測定白度值,讀準至0.1度;再旋轉90度,測定白度值,讀準至0.1度。三次讀數結果極差不得大于0.4度。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0.5度。
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