氣流粉碎是目前制備超細粉體材料常用的一種的方法,其原理是利用高速氣流加速物料使其相互沖擊、 碰撞、 摩擦而實現物料的超細粉碎。 而顆粒的表 面改性處理就是在通過物理或化學的方法改變粉體 材料表面的物理化學性質。 目前很多研究表明,在顆粒的氣流粉碎同時對顆粒進行表面改性處理,可以獲得具有改性效果的粉體材料。 本文中對通過實驗的方法, 研究了重質碳酸鈣顆粒在氣流粉碎與表面改性處理一體化過程中改性劑溶液流量、改性劑溶液濃度、粉碎氣流溫度對重質碳酸鈣顆粒性質的影響, 并同時研究這些參數對重質碳酸鈣粉碎出料速率的影響。
1 實驗
1.1 實驗材料
重質碳酸鈣(以下簡稱重鈣)顆粒(380~630 μm)購自河北靈壽縣安鴻礦產品加工廠;鈦酸酯偶聯劑購 自南京曙光化工廠;改性劑溶液中所用的溶劑無水乙 醇購自北京化學試劑廠。
1.2 實驗設備
實驗在 JFCM-5 型氣流粉碎與表面改性一體機上進行。 超細重鈣粉-液體石蠟體系黏度使用上海精密科學儀器有限公司生產的 NDJ-1 型旋轉式黏度計 進行測量;重鈣粉體粒度分布采用馬爾文儀器有限公 司生產的 Mastersizer 2000E 型激光粒度儀進行測量。
1.3 實驗方法
在實驗過程如下:先將 1.5 kg 的重鈣顆粒加入氣流粉碎腔中, 然后采用蠕動泵將改性劑溶液通過霧化 噴嘴噴入改性腔中, 同時開啟超音速粉碎噴嘴用高壓空氣,對粉碎腔中的重鈣顆粒進行粉碎,實現重鈣顆粒氣流粉碎同時表面改性處理的目的。 每 5 min 后對粉碎得到的超細重鈣粉進行稱重,然后在粉碎腔中添加相同質量的重鈣粉以保持粉碎腔中的重鈣粉質量不變。 30 min 后結束粉碎與改性一體化實驗。
在試驗中采用粉碎出料速率來評價重鈣顆粒的氣流粉碎效果。 在相同的分級輪轉速條件下,粉碎出料速率越快,表明重鈣顆粒粉碎能耗越低,粉碎效果越好。
采用粉體的粒度分布來研究改性過程對重鈣超 細粉粒度是否有影響。 當重鈣粉體的粒度變化不大的情況下,其出料速率越快,表明粉碎效果越好。
在實驗中采用超細重鈣-液體石蠟體系的黏度來評價重鈣粉表面改性的效果。 黏度越低,表明超細重鈣粉與有機基體相容性更好,其在有機基體中更容易分散均勻,其表面改性效果也越好。
2 結果與分析
2.1 粉碎氣流溫度
圖 1 所示為無改性劑溶液條件下粉碎氣流溫度對重鈣粉的出料速率影響。 從圖中可以看到,隨著粉碎氣流溫度的升高,重鈣粉的出料速率減小。 這是由于,當粉碎氣流溫度升高后,氣體密度降低,粉碎時的氣體質量減少,從而降低了氣流粉碎過程中的粉碎能量。
在一體化過程實驗中,首先研究了粉碎氣流溫度 對重鈣粉碎與表面改性效果的影響,結果見圖 2。實驗 過程中改性劑溶液流量為 1.5 mL/min,改性劑溶液中 鈦酸酯偶聯劑的質量分數為 50%, 溶劑為無水乙醇。 從圖 2(a)中可以看到,隨著粉碎氣流溫度的升高,重鈣粉體的出料速率是先增大而后又有所減小。 這表 明,當粉碎氣流溫度較低時,改性劑的助磨效果影響 大于因粉碎氣流溫度升高引起粉碎能量降低的影 響。 而當粉碎氣流溫度較高時,改性劑的助磨效果影 響要小于因粉碎氣流溫度升高而引起粉碎能量降低 的影響。 因此,在一體化過程中需要合理選擇粉碎氣 流的溫度,本實驗范圍內,其最佳的粉碎氣流溫度為60 ℃。 從圖 2(b)、(c)中可以看到,粉碎氣流溫度對重鈣的改性效果以及粒度特性影響不大。
2.2 改性劑溶液流量
在一體化過程實驗中,同時研究了改性劑溶液流 量對重鈣粉碎與表面改性效果的影響,結果見圖 3。實驗過程中粉碎氣流溫度為 60 ℃,改性劑溶液中偶聯劑 的質量分數為 50%,溶劑為無水乙醇。 從圖 3(a)中可以 看到,隨著改性劑溶液流量的增大,重鈣粉的出料速率 是先增大而后有所減小。 這是由于一定量的改性劑在 重鈣粉表面吸附后,改善了重鈣粉的分散性和流動性, 防止其團聚而過粉碎,因而重鈣粉的出料速率增大了。 但隨著改性劑溶液流量的增大, 過多的改性劑在重鈣粉表面吸附,會使其團聚,降低重鈣粉體的流動性,進而降低重鈣粉的出料速率,因此,有一最佳的改性劑溶 液流量。 在本實驗范圍內,其最佳的改性劑溶液流量為1.5 mL/min, 重鈣粉體的出料速率從21.0 g/min 增加到56.7 g/min,出料速率增大了 170%。 從圖 3(b)中可以 看到,隨著改性劑溶液流量的增加,改性后重鈣-液體 石蠟體系的黏度急劇下降,表明改性后的重鈣粉與液 體石蠟的相容性得到了很好的改善。
但隨著改性劑溶 液流量的繼續增大, 重鈣-液體石蠟體系的黏度變化并不明顯,趨于一穩定值,表明改性后的重鈣粉與液 體石蠟的相容性變化也不明顯。 這是由于隨著改性劑溶液流量的增大, 吸附在重鈣粉表面的改性劑增多,從而改善了重鈣粉與液體石蠟的相容性,當改性 劑在重鈣粉表面形成了一層包覆后, 其與液體石蠟的相容性達到最優。 如果繼續增加改性劑,改性劑會 在重鈣粉表面形成多層吸附, 其改性的效果就不明 顯了。 從圖 3(c)中可以看到,改性劑溶液流量對重鈣 粉的粒度特性影響不大。
2.3 改性劑溶液濃度
圖 4 所示為改性劑溶液濃度對重鈣粉碎與表面改 性效果的影響。 實驗過程中粉碎氣流溫度為 60 ℃,改 性劑溶液流量為 1.5 mL/min,溶劑為無水乙醇。 從圖 4(a)中可以看到,當無水乙醇噴入粉碎腔后,重鈣粉體 的出料速率從 21.0 g/min 增大到 36.7 g/min, 出料速 率增加了 43%, 表明無水乙醇具有一定的助磨效果。 隨著改性劑溶液濃度的增加,重鈣粉的出料速率是先增大而后有所減小。 這可能是由于在同一改性劑溶液 流量條件下,隨著改性劑溶液濃度的增大,一定量的 改性劑在重鈣粉表面吸附后, 改善了重鈣粉的流動性 從而提高了重鈣粉的出料速率。 但隨著改性劑溶液濃 度的提高,過多的改性劑在重鈣顆粒表面吸附,會降低 重鈣粉的流動性,進而降低重鈣粉的出料速率。 因此, 有一最佳的改性劑溶液濃度,在本實驗范圍內,其最佳 值是改性劑溶液中偶聯劑的質量分數為 50%。 重鈣粉 體的出料速率從 36.7 g/min 增大到56.7 g/min, 出料速 率增加了 54%。 從圖 4(b)中可以看到,隨著改性劑溶 液濃度的增大, 改性后重鈣-液體石蠟體系的黏度急 劇下降,表明改性后的重鈣粉與液體石蠟的相容性得 到了很好的改善。 但隨著改性劑溶液濃度的繼續增大,重鈣-液體石蠟體系的黏度變化并不明顯,趨于一 穩定值, 這表明當改性劑在重鈣粉表面形成了一層包 覆后,其與液體石蠟的相容性達到最優。 如果再繼續增 加改性劑,改性劑就會在重鈣顆粒表面形成多層吸附, 其改性的效果就不明顯了。 從圖 4(c)中可以看到,改性劑溶液濃度對重鈣粉的粒度特性影響不大。
3 結論
1)在氣流粉碎的同時進行表面改性處理,可以提 高超細重鈣粉的出料速率,當粉碎氣流溫度為 60 ℃,改性劑溶液中偶聯劑的質量分數為 50%,改性劑溶液 流量為 1.5 mL/min 時, 重鈣顆粒的粉碎出料速率由21.0 g/min 提高到 56.7 g/min,出料速率提高了 170%;
2)在氣流粉碎的同時進行表面改性處理,可以得到與有機基體具有良好相容性的重鈣粉;
3)在氣流粉碎的同時進行表面改性處理,在本試驗研究范圍內,表面改性過程對超細重鈣粉的粒度影 響不明顯,其粒度主要是由分級輪轉速來決定。
作者:蔡楚江, 吳 蕓, 沈志剛(北京航空航天大學粉體技術研究開發北京市重點實驗室)
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