1 角形硅微粉的生產
角形硅微粉是用硅微粉原材料經研磨而得到的外形無規則多呈棱角狀的硅微粉。角形硅微粉根據其原材料的不同又分為角形結晶硅微粉和角形熔融硅微粉。
1. 1 主要生產設備
角形硅微粉的主要生產設備有球磨機、振動磨、微粉分級機和烘干機。下面分別簡要介紹其工作原理。
球磨機:可以是干法也可以是濕法研磨物料。當球磨機運轉時,磨礦介質與物料一起被提升到一定高度后下落,如此反復進行,處于磨礦介質之間及磨礦介質與磨機桶壁之間的物料受到沖擊和物料在磨礦介質的滾動、滑動過程中被研磨成細粉。
振動磨:利用磨礦介質受磨機的振動作用,在磨機腔體內滑動、滾動而對物料進行研磨。微粉分級機的分級原理是:物料被風機抽吸到分級室內,在高速運轉的分級轉子和分級葉片之間被分級;粗物料沿分級筒壁而下,從底部粗粉出口排出;細粉則隨氣流穿過轉子葉片的間隙由上部細粉出口排出,從而達到分級的目的。
烘干機:為了保證硅微粉極低的含水率和在干燥時不受污染以及提高生產效率、節約能源而采用空心軸攪拌烘干機,其工作原理是:物料從進料口進入烘干機內,由空心槳葉輸送至出料口出料;物料在被輸送過程中,受空心槳葉攪拌并由空心槳葉和機體夾套同時加熱,水分被蒸發而烘干。含水量在15%~20%的物料,干燥后水分可控制在0.05%以下。
1. 2 生產工藝
角形硅微粉生產工藝有干法研磨和濕法研磨兩種。
干法研磨生產工藝:是將硅微粉原料放進球磨機或振動磨中研磨,該研磨工藝可以連續進料和出料,也可以一次投入若干重量原料,連續研磨若干時間后出料;出料時要經過微粉分級機控制粒度,粗的產物返回磨機再磨或作為產品,細的則是產品。干法研磨要嚴格控制入磨物料水分,產品不再干燥。工藝流程見圖1。
濕法研磨生產工藝:是將若干重量硅微粉原料一次投入球磨機中,加入適量的水,作業濃度在65%~80%;連續研磨十幾個小時后,倒出料漿,用壓濾方法或放在料桶內自然沉淀脫水,得到含水料餅;用打碎機打碎分散后均勻連續地投到空心軸攪拌烘干機中,干燥后得到產品。工藝流程見圖2。
無論是干法研磨還是濕法研磨,磨機中還應加入幾種直徑按要求配比的磨球,又稱磨礦介質。根據進料粒度大小和產品粒度要求,磨礦介質的直徑和配比是不同的,研磨時間也是不同的。為了避免物料在研磨時被污染,使用的磨礦介質應是非金屬材料如氧化鋁陶瓷球或硅石;磨機的桶體內也必須襯高強度耐磨材料如氧化鋁陶瓷、硅石或聚氨脂橡膠。
2 球形硅微粉的生產
球形硅微粉主要用于大規模、超大規模和特大規模集成電路的封裝上。微電子工業的迅速發展,對硅微粉提出了越來越高的要求。硅微粉不僅要超細、高純度、低放射性元素含量,而且對顆粒形狀提出了球形化要求。高純熔融球形硅微粉(球形硅微粉)由于其流動性好,表面積小,堆積密度高,填充量可達到較高的填充量,與樹脂攪拌成膜均勻。硅微粉的填充率越高,塑封料的膨脹系數就越小,也就越接近單晶硅的熱膨脹系數,由此生產的電子元器件的使用性能也越好。用球形硅微粉制成的塑封料應力集中小,強度高,球形硅微粉的應力集中僅為角形硅微粉應力集中的60%,因此,球形硅微粉塑封料封裝集成電路芯片時,成品率較高,且運輸和使用過程中不容易產生機械損傷。
球形硅微粉無棱角,因而對模具的磨損小,模具的使用壽命長,塑封料的封裝模具十分精密而且價格很高,使用球形硅微粉塑封料可降低模具成本,提高經濟效益。
目前國外球形硅微粉的生產有:高溫熔融噴射法、氣體火焰法、液相中控制正硅酸乙脂、四氯化硅的水解法等工藝。近年來,國內多家科研單位和企業都在進行球形硅微粉的研究工作,但大都處于試驗室研究階段,尚未真正進入產業化階段。
中國建材國際工程有限公司自20世紀70年代起就致力于我國硅質原料提純技術和資源開發利用的研究工作。為促進我國信息產業的發展,公司也正在進行球形硅微粉的研制工作,并建立了中試試驗室,采用的是氣體燃燒火焰成球法,簡介如下。
2. 1 主要生產設備
粉料定量輸送系統、燃氣量控制和混合裝置、氣體燃料高溫火焰噴槍、冷卻回收裝置,下面分別簡要介紹其工作原理。
粉料定量輸送系統:是用氣力輸送的方法將要加工成球形硅微粉的粉料按照規定的給料量連續、均勻地輸送到高溫火焰中。燃氣量控制和混合裝置:可根據火焰溫度、火焰長度和剛度調節、控制燃氣量和助燃氣體量,并將燃氣與助燃氣體充分混合后送到高溫火焰噴槍。
氣體燃料高溫火焰噴槍:是將混合燃料氣體(混合入助燃氣體)和非球形硅微粉物料同時噴出,點火后產生高溫火焰,熔融分散的硅微粉,使之成為球形硅微粉。
冷卻回收裝置:將已被熔融且分散的高溫球形硅微粉,迅速冷卻避免出現析晶現象,并將冷卻后的球形硅微粉在收集器中回收。
2. 2 成球機理
高溫火焰噴槍噴出1600~2000℃的高溫火焰,當粉體進入高溫火焰區時其角形表面吸收熱量而呈熔融狀態,熱量進一步被傳遞到粉體內部,粉體顆粒完全呈熔融狀態。在表面張力的作用下,物體總是要趨于穩定狀態,而球形則是最穩定狀態,從而達到產品成球目的。
粉體顆粒能否被熔融取決于兩方面:一是火焰溫度要高于粉體材料的熔融溫度,這就要選擇合適的氣體燃料;二是保證粉體顆粒熔融所需要的熱量。
2.3 球形硅微粉的原料
氣體燃燒火焰成球法生產球形硅微粉的原料是角形結晶硅微粉或角形熔融硅微粉,但應注意,原料中不能有水分,也不能用經偶聯劑處理的硅微粉作原料,以免影響粉料的輸送和在熔融時產生水汽,影響熔融效果。
3 結論
硅微粉目前已經在電子工業塑封料、電器工業澆注料、玻璃纖維工業、硅橡膠、化工、高級陶瓷、特種耐火材料等領域應用,隨著高新技術產業的發展,硅微粉用途越來越廣,用量越來越大。
國內目前生產的主要是角形結晶硅微粉和角形熔融硅微粉,雖然能滿足國內市場的需求,也有部分出口,但大部分產品檔次較低。國內市場需求的高檔硅微粉如球形硅微粉、超細硅微粉仍依賴國外進口。
在玻璃纖維工業,硅微粉基本上可滿足生產要求,隨著新建玻璃纖維工廠的投產,需求量將進一步擴大。
隨著我國半導體集成電路與電子器件以及電工器件的發展,對硅微粉的需求量將越來越大。對于未來巨大的市場需求,必須提高硅質原料質量,提高硅微粉生產技術水平,加強生產過程的測試和控制,從而提高硅微粉產品質量;根據市場需求,生產適合各領域質量要求的各種規格的硅微粉,以滿足國內外市場的需求。
(本文作者:盧英常,張躍英)
|