(中國粉體技術網/班建偉)理想的燒結粉料應該是超細(0.1-1.0μm)、等軸形、無團聚及尺寸分布很窄。實際上, 要做到這一點較困難, 但可以通過各種手段使粉料盡量接近理想狀態。
“軟團聚”由于質點間作用力較弱, 且團聚體在成形時容易破碎, 故一般可采用適當分散技術即可消除或減弱之,從而得到均勻的高密度坯體。但“硬團聚體”由于質點間作用屬化學鍵合, 作用力較大, 故不僅不易分散, 而且也不易破碎,故只能得到氣孔分布不均勻的低密度坯體。由于硬團聚體優先發生燒結, 故會惡化材料性能, 應盡量消除之。
1 機械研磨法
應用機械力方法制粉體, 粉磨到一定程度后, 顆粒細化, 顆粒之間作用力加大,導致顆粒聚結。從粉體機械力化學角度, 粉碎過程為:
當正逆速度相等時,粉碎過程達到了平衡, 達到粉碎極限。若想繼續使顆粒細化, 只有破壞粉碎平衡, 此時可采用水力或風力及時將細顆粒分離出去, 再行對粗顆粒的繼續研磨,以達到減少團聚的目的。也可加入合適表面活性劑以減弱團聚。
機械研磨應使各種情況均一, 避免不相同的操作, 此時可以使物料趨于均勻化, 增加均勻性,避免部分粒子團聚。
2 液相法
液相法中較為典型的是溶膠-凝膠法, 即將所需組成的前驅體配制成混合溶液, 再經凝膠化和熱處理(干燥和煅燒)制得粉料。
此法制得的粉料均勻性好、粒度分布非常窄、團聚性小、易控制粉末粒度, 但由于膠粒之間的范德華引力大于雙電層斥力并接近到一定程度時, 即開始產生聚集, 使得此法顆粒團聚現象難于避免。膠粒首先聚集形成聚集體,聚集體再次大規模聚集形成三維網絡狀凝膠, 此若直接干燥, 會形成非常堅硬、密實的硬團聚體, 此種情況可以引入一定種類和數量的有機大分子作為膠體保護劑, 使膠粒表面上形成穩定的大分子吸附層。外層包裹著一層大分子的膠粒接近時, 由于吸附層的相互貫穿或壓縮變形產生的斥力而呈現位阻穩定作用, 從而抑制了聚集過程。
另還可以通過調整pH 值來改善或消除團聚現象, 由于pH 值可改變膠粒的ζ-電位, 調整pH 值,可使顆粒的ζ-電位提高, 加大顆粒間的斥力, 從而起到減少團聚的作用。
莫來石、堇青石、氧化鋁、氧化鋯等可用此法制取粉體。
3 氣相合成法
氣相合成法易于控制反應條件,反應物容易精制, 反應氣氛易于控制, 只要控制反應氣相足夠稀薄,就能得到少團聚、甚至不團聚的超細粉。如TiO2 、SiO2 、Al2O3 、氮化物、碳化物、硼化物等均可用此方法制取粉體。
激光合成法是一種新方法, 它也屬氣相合成法。激光合成法即選用吸收帶與激光的激發波長相吻合的反應氣體, 通過對激光能量的共振吸收和碰撞傳熱,在瞬間達到自發反應溫度并完成反應,物體在高的過飽和度下迅速成長、生長, 因物體不吸收激光能量, 因而以極快的速率冷卻而成為超細粉料。該方法有利于合成大小均一且不團聚的超細粉末, 如激光法合成SiC 超細粉已經獲得成功。
4 加入分散劑
粉體中加入改性劑或偶聯劑對無機粉體進行包裹, 使原本親水性無機粉體變成親油性, 如氧化鋁陶瓷添加油酸能收到良好效果。
對濕化學法制得的粉體, 可采用多次水洗的方法來減輕粉體的團聚程度。但實踐表明, 靠用水洗滌只能減輕粉體的團聚程度, 進一步減輕團聚程度需用表面張力比水低的醇、丙酮等有機溶劑取代殘留在顆粒間的水, 可獲得團聚程度較輕的粉體。在沉淀過程以及在沉淀物洗凈脫水時,加入有機大分子表面活性劑, 如聚丙烯酸銨、聚乙二醇等,由于有機大分子的位阻效應,也可減輕團聚程度。
選用合適的分散劑是減弱粉體團聚的關鍵, 具體選用什么分散劑,需要根據實驗進行確定,以減少表面能, 減少粒子的鍵合作用。在不影響工藝性能及材料性能的前提下, 使顆粒表面力下降, 鍵合作用減弱或消失, 從而起到防止團聚的作用。
表1 粉體常用分散劑
5 冷卻干燥處理
冷卻干燥處理即在低溫、負壓使凍成固相的原液相介質在負壓下升華,以達到排除液相的目的。由于固相顆粒被凍住在原液相介質中, 并且顆粒間的毛細管內不存在具有巨大表面張力的氣-液界面, 從而避免了因“ 液橋”造成的團聚。
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