引言
在塑料、橡膠、涂料、膠粘劑等高分子材料工業及高聚物基復合材料領域中, 無機填料占有很重要的地位。在研究硅酸鈣微粉填充到塑料中的應用技術過程中, 由于硅酸鈣微粉具有很強的親水性和表面團聚力, 硅酸鈣微粉不能均勻地分散到塑料中, 而是團聚在塑料的上表面, 所以硅酸鈣微粉在使用前必須進行改性處理。
目前國內沒有能在實驗室對硅酸鈣微粉改性的專用設備, 其他改性設備如高速混合機等改性效果達不到實驗要求。為促進硅酸鈣母粒在塑料中的示范性應用, 本文研究設計了一種變速式表面改性機。該機專用于實驗室等小規模制備改性粉體和進行改進劑配方實驗研究。本改性機通過對硅酸鈣粉體的改性實驗,活化指數高達98%, 證明本改性機具有良好的改性效果。
1 變速式表面改性機的結構和改性工藝流程
變速式表面改性機的結構和改性工藝流程如圖1所示,無機粉體和改性劑經過稱重后從上料口加入到改性罐內, 通過對改性罐加熱和抽真空除去罐內粉體所含的水分, 通過控制改性葉片的速度對粉體進行包覆改性及解聚, 最后打開改性罐底取出改性后的粉體。
2 變速式表面改性機的主要技術參數
變速式表面改性機的主要的性能及工作能力參見表1。
3 變速式表面改性機關鍵技術及措施
3.1 改性機的速度可調
不同粉體使用高速混合機械進行機械力化學方式改性時最佳的改性速度是不一樣的, 同種粉體顆粒度和所使用的改性劑不一樣時最佳改性速度也會有差異。本改性機的優點是能根據改性對象不同調整改性機的速度和加速度以達到最好的改性效果。改性機的改性葉片通過傳動軸連接在電機上, 改性葉片的轉速和電機的轉速同步, 從而通過改變電機的速度來改變改性葉片的速度。
電機的變速是由改變控制電機的變頻器的頻率來實現的, 變頻器的頻率則是由內置的PLC程序來控制。電機為三相異步小功率電機、額定功率1 . 5 k W 、額定轉速2 800 r/min、額定電壓220 V/380 V。變頻器參數為220 V、2.2 kW,變頻范圍0~500 Hz。通過改變變頻器的頻率,電機可以同時設置7個運行速度段及其相應的時間、7個加速度段及其相應的加速時間, 每個速度段的速度可以設置成從0~28 000 r/min之間的任意一個速度。由于受到攪拌軸穩定性的制約, 葉片工作時的實際速度段設置為0~5 000 r/min中的任意一個速度。
3.2 改性葉片設計
改性機的改性葉片為兩片十字交叉的齒形葉片。齒形葉片(如圖2所示)正面為鋸齒形,齒形斜角為25°,背面為圓弧型面。改性葉片最下端距離改性罐底7 mm,改性葉片兩端距離改性罐壁5 mm。改性機運行時改性葉片低速逆時針和高速順時針交替運轉。當改性葉片低速逆時針運轉時, 改性葉片的背面發揮主要作用。葉片圓弧型面的轉動使得改性罐內的粉體成批的圍繞攪拌軸轉動, 并在離心力的作用下拋向改性罐壁, 葉片上表面和下表面的粉體在葉片剪切力作用下移動, 位于葉片上面的粉體在重力作用下填充到葉片轉過留下的空隙, 粉體在上面幾個作用力的共同作用下在改性罐內進行強力地攪拌混合, 使得粉體和改性劑進行充分接觸并進行包覆改性。
當改性葉片高速順時針運轉時改性葉片的正面發揮主要作用, 由于齒形面為傾斜面, 粉體被斜上拋起, 在離心力的作用下沿改性罐內壁向上運動, 當上升到一定高度后在重力作用下回到改性罐底, 粉體在改性罐內呈連續的螺旋狀上升和下降運動, 由于高速運動的粉體和改性葉片的齒間的撞擊力很大, 高速運轉的齒將改性后的粉體團塊擊碎起到解聚的作用, 高速運轉的改性葉片帶動粉體在改性罐內做高速運動, 粉體間的相互碰撞和摩擦使得粉體進一步交叉混合改性。通過改性葉片低速逆時針攪拌混合和高速順時針解聚交替運行最終達到最佳的改性效果。
3.3 電加熱和抽真空系統
粉體改性時的溫度需要控制在一定范圍內。不同的改性劑的物理性質與溫度有密切關系, 溫度過高時有的改性劑會揮發或分解;改性溫度過低改性劑的粘稠度會相應變高, 這會影響改性劑對粉體的包覆效果。為滿足不同改性劑的溫度要求, 本改性機的改性罐外側帶有電加熱層和保溫層。電加熱器的功率為1 . 6 k W , 保溫層為陶瓷纖維棉。通過設置電加熱器的溫控裝置就可以實現所需要的改性溫度,溫度可以控制在20~180℃范圍內。
大多數無機粉體填料表面有親水性基團,并呈極性,容易吸附水分,而改性劑是有機聚合物具有憎水性, 吸附水分后的無機填料粉體不容易被改性劑包覆。為了使改性劑更加充分地包覆無機粉體填料達到改性的目的, 就需要除去粉體中的水分。本改性機通過對粉體進行加熱使粉體中的水分變成水蒸汽, 然后采用抽真空的方式除去粉體中的水分。改性機工作時溫度一般控制100~180℃,真空度為0.5 MPa。
4 改性機對硅酸鈣粉體的改性實驗
4.1 改性機對硅酸鈣粉體的改性實驗
實驗用品: 改性劑為鈦酸酯偶聯劑1 1 4(AR),溶劑為液體石蠟,被改性粉體為1 500目的硅酸鈣粉體。實驗前將鈦酸酯和液體石蠟按1:1的比例混合均勻。實驗時先將稱量后的硅酸鈣粉體倒入改性機, 然后將占硅酸鈣粉體重量2%的鈦酸酯和液體石蠟的混合溶液倒入改性機,最后啟動改性機進行改性實驗。
表2 中實驗編號1~7改性機電機的速度設置(參數見圖3)均有:低速段速度見表2,低速段時間:T1=T3=T5=5 min;高速段速度:s 2=s 4=s 6=3 360 r/min,高速段時間:T2=T4=T6=5 min;啟動時加速時間:T7=1/15 min;各個速度段間的變速時間: T 8=1/6 min; 電機停止時的減速時間:T9=1/10 min。
表2 中實驗編號8~9改性機電機的速度設置(參數見圖3)均有:低速段速度見表2,低速段時間:T1=T3=T5=3 min;高速段速度: s 2= s 4= s 6 =3 360 r/min,高速段時間:T2=T4=T6=3 min;啟動時加速時間:T7=1/15 min;各個速度段間的變速時間: T 8=1/6 min; 電機停止時的減速時間:T9=1/10 min。
4.3 實驗結論
圖4 原粉的顆粒
圖5 試驗編號3的顆粒
圖6 試驗編號4的顆粒
實驗編號1~7中當溫度不變,硅酸鈣重量、鈦酸酯重量、液體石蠟重量幾乎不變的情況下,對活化指數與葉片轉速建立圖表(如圖3所示)。由圖3 可以知道: 本改性機在對硅酸鈣粉體進行改性時, 活化指數最高可以達到98%, 實驗的平均活化指數為93%。本改性機的活化指數與改性葉片的轉速有密切關系, 當葉片轉速低于840 r/min時活化指數隨著葉片的轉速的上升而上升,當葉片轉速高于1 120 r/min時活化指數隨著葉片的轉速的上升而下降, 最佳的改性速度在840~1 120 r/min之間的某個速度。
由圖4原粉的顆粒、圖5實驗編號3的顆粒、圖6 實驗編號4 的顆粒進行對比可以知道: 改性后的硅酸鈣顆粒變小了。顆粒度變小說明改性過程中改性葉片不僅對硅酸鈣粉體具有較好的解聚作用, 而且對粉體還具有粉碎作用。硅酸鈣粉體作為高分子材料的填料, 改性后的顆粒越小則硅酸鈣在高分子材料中分布越廣泛, 越能增強高分子材料的強度等物理性能。
對比實驗編號3 與8 、實驗編號4 與9 可知:每個速度段除改性時間不一樣以外其他值幾乎完全一樣, 3 和4 的每個速度段運行時間為5 min,8和9的每個速度段運行時間為3 min。3和4的改性效果比8和9好,說明改性時間越長改性效果越好。
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