(中國粉體技術網/班建偉)水性分散體系是指將不溶于水的固體顆粒以較小的粒徑均勻分散于水中所形成的能夠穩定懸浮的多相分散體系。水性分散體系被廣泛應用于涂料、油漆、油墨、農藥制劑等領域,水性體系分散技術是制備功能懸浮型產品的關鍵。水性分散體系的穩定性是其最重要的質量指標,穩定性差常表現為體系分散不均勻、沉降快、懸浮性差等。影響體系穩定性的因素很多,如表面活性劑的使用、水溶性高分子的使用、體系電解質情況、微生物環境等。其中,固體顆粒的粒徑及粒徑分布是影響懸浮體系穩定性的關鍵因素之一。
要獲得長期穩定的懸浮體系,從生產的角度首要解決的問題就是如何高效實現固體顆粒的超微粉碎研磨。砂磨機是目前最為常見的一種濕法超微粉碎研磨設備,具有研磨效果好、效率高、能耗低等特點,被廣泛應用于水性分散體系的制備。不同類型的砂磨機,其研磨特征存在很大的差異。如何合理使用砂磨機,高效、高質量實現物料的超微粉碎是目前該領域普遍關心的問題之一。
1 材料與方法
1.1 藥劑和設備
卡博特炭黑CSX865,分散劑M101,分散劑AEC,分散劑5029,丙二醇,美國陶氏化學;二甘醇,聚乙二醇200,三乙醇胺。
ZWS-5 臥式砂磨機,M5 型納米砂磨機, LS-5型籃式砂磨機, TopSizer 激光粒度儀(量程0. 2 μm ~ 2000 μm),。
1.2 研磨條件
1) 研磨介質
研磨介質均使用純氧化鋯珠(圣戈班西普磨介有限公司)。鋯珠規格為籃式砂磨機1.8 mm ~2. 0 mm,臥式砂磨機0. 6 mm ~0. 8 mm;納米砂磨機0. 3 mm?
2) 研磨腔填充率
研磨腔填充率均為75%。
1. 3 研磨方式
1. 3. 1 循環研磨
循環研磨是指物料在容器和砂磨機之間形成循環流動的研磨方式?循環研磨時物料要處于持續的攪拌狀態?
1. 3. 2 道次研磨
道次研磨是指保證所有物料多次單向流經砂磨機的研磨方式?道次研磨可保證所有物料都經過相同條件的研磨?
2 結果與分析
2. 1 粒度分布曲線
激光粒度儀是一種基于米氏散射理論的分散體粒度分布測量儀器。測量時,按照儀器要求將待測樣品配制成規定的進樣濃度進樣測量,測量次數設定為5,所測得的粒度分布曲線為5 次測量結果的平均值。激光粒度儀所測量實驗樣本的粒度分布曲線如圖1 所示,其中,曲線2 即為累積分布曲線。
2. 2 不同類型砂磨機的研磨時間-粒度分布曲線
使用不同砂磨機,以一定的輸出功率對相同進料條件的物料(研磨量50 kg)進行循環研磨,繪制研磨時間-粒徑分布曲線(D90-T 曲線),結果見圖2?
從圖2 可以看出,不同砂磨機的研磨細度極限不同?在實驗條件下,納米研磨機的研磨粒度下限最小,其D90 可達0. 29 μm;其次為臥式砂磨機;研磨粒度下限最大的為籃式研磨機,最小D90 為10. 82 μm?研磨效率方面,在0 min~30 min,籃式研磨機的研磨效率高于臥式砂磨機和納米砂磨機的研磨效率?
砂磨機研磨介質參數如研磨介質的直徑、密度、球形度、光潔度等,對研磨效果有很大的影響,并以研磨介質直徑對研磨效果影響最大。砂磨機中,物料是在研磨介質間接觸中所產生的機械力作用下被粉碎的,而這一機械力只有在2 種研磨介質接觸后形成一個區域才能產生,因此,只有在這一區域的包容下,物料才有可能被粉碎。就單位體積而言,小研磨介質比大研磨介質這一區域增大約1 /R2,即小研磨介質直徑是大研磨介質直徑的1 /4 時,接觸點增大約62 倍。因此,使用較細的研磨介質所獲得的物料細度也就越細。同時,由于小介質的研磨區域大小有限,粒徑較大的物料很難直接進入,因此在研磨初始階段,會出現使用大介質的籃式研磨機研磨效率要明顯高于使用小介質的納米砂磨機研磨效率的現象。
2. 3 不同研磨方式的粒度分布特征
使用納米砂磨機分別對相同的物料以循環和道次的方式進行研磨,比較不同研磨方式的粒度分布曲線和M 值曲線,結果見圖3。
實驗結果顯示,道次研磨的研磨效率略高于循環研磨,同時所獲得的粒度分布也更窄。道次研磨可以保證所有物料都經過充分研磨,并避免循環研磨可能出現的研磨死角問題,它所獲得的粒徑分布較循環研磨也就更窄。但在實踐中發現,道次研磨較循環研磨容易產生泡沫,進而影響研磨效率和研磨效果,且研磨道次越多此效應越明顯,因此,采用道次研磨方式時,道次數不宜太多。
2. 4 納米砂磨機的研磨效率曲線
水性分散體系的超微粉碎(D90 < 0. 5 μm)主要依賴納米砂磨機?使用納米砂磨機,以一定的輸出功率分別對相同進料條件、不同進樣量的物料進行研磨,繪制研磨時間-粒徑分布曲線(D90-T 曲線),考察直接使用納米砂磨機進行不同批量超微粉碎的研磨特征曲線,結果見圖4。
從圖4 可以看到,使用納米砂磨機研磨物料使其粒徑D90 達到0.3 μm 時,研磨量為50 kg,需耗時約1.5 h;而研磨量為250 kg,則需耗時約5 h?可見,隨著研磨量的增大,納米砂磨機的研磨效率在大幅下降?這是由于,為保證研磨效果,納米砂磨機需要在保證物料和介質能夠徹底分離的前提下,盡可能提高研磨腔的能量輸出密度?基于此,納米砂磨機的研磨腔往往較普通砂磨機要小( 一般為1 L ~6 L),較小的研磨腔限制了納米砂磨機的物料處理能力,隨著物料量的增加,其研磨效率必然會大幅下降?因此,在規模化生產中,不適宜使用納米砂磨機直接對未經處理的大批量物料進行超微粉碎?
2. 5 多級組合研磨工藝
為實現規模化生產中水性分散體系的高效超微粉碎,本文提出了一種多級組合研磨工藝,將整個研磨工藝分為3 級,第1 級使用籃式砂磨機進行循環預研磨;第2 級使用臥式砂磨機進行循環粗研磨;第3 級使用納米研磨機進行道次精研磨。以研磨250 kg 物料為例,其工藝流程見圖5。
該工藝將粉碎研磨過程分為3 級,充分發揮了籃式砂磨機、臥式砂磨機和納米砂磨機的技術特點,為不同的設備選擇了不同的物料進料粒徑,在保證研磨效果的同時極大地提高了研磨效率。250 kg 實驗物料的多級組合研磨工藝D90-T 曲線如圖6 所示。由圖6 可以看出,該研磨系統的研磨效率較圖4中的單級研磨工藝有很大的提升,并將原來的近5 h的研磨時間縮短至約2 h??梢姡嗉壗M合研磨工藝適合規?;a中大批量物料的超微粉碎研磨。
3 結論
1) 不同砂磨機的研磨效果不同。在研磨細度方面,籃式砂磨機最粗,臥式砂磨機其次,納米砂磨機最細。初始階段的研磨效率方面,籃式砂磨機>臥式砂磨機> 納米砂磨機。
2) 采用道次研磨方式的研磨效率要略高于循環研磨,同時所獲得的粒度分布也更窄。但由于易產生泡沫等原因,道次數不易太多。
3) 隨著研磨量的增大,納米砂磨機研磨效率會大幅下降。
4) 多級組合研磨工藝將粉碎研磨過程分為3級,在保證研磨效率的同時可以極大地提高研磨效率,很適合規?;?、大批量物料的超微粉碎研磨。
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