今天以Rigaku Ultima IV為例跟大家分享多晶衍射儀的使用方法。
A.樣品的制備
這里著重介紹粉末樣品的制樣。粉末樣品進行XRD分析時要求粉末要較細且粒度均勻,同時樣品量不要太少。
為什么?樣品顆粒小且樣品量大可以保證晶粒取向是完全混亂的,這樣入射X射線照射范圍內找到任一取向的任一晶面(hkl)的幾率可認為是相同的,能夠最大可能地消除取向性影響,從而更好地與標準物質相對比。
粉末樣品的制備可以分為以下幾步:
1) 樣品研磨:采用研缽進行研磨。從定性分析的角度來考慮,樣品可以磨得細一點。那磨得細的標準是什么?樣品在壓片過程中,表面要平整均勻,看不到明顯的顆粒物存在。(詳見下圖4)
樣品顆粒大會怎么樣?樣品太粗,參與衍射的晶粒數目少,衍射強度會下降;同時樣品尺寸不均會存在一定的擇優取向,不利于與標準譜圖進行對比。
樣品太細會怎樣?這里不推薦采用球磨等非常強力地方式進行研磨,這樣的研磨方式可能會破壞晶型結構,且顆粒尺寸太小,會產生對X射線的吸收,衍射強度降低,晶粒尺寸小也會引起峰寬化,不利于得到結構清晰的XRD譜圖。
2) 壓片:黃繼武老師在《多晶材料X射線衍射》一書中共介紹了7種不同的制樣方法,包括正壓,背壓,側壓等,這里只介紹最常用的正壓法,感興趣的朋友可以翻閱黃老師的這本書(P10).
正壓法制樣:
圖1 所示為常見的玻璃樣品架。壓片時,將粉末樣品加入到樣品架的凹槽中間,使松散樣品粉末略高于樣品架平面(圖2);取載玻片輕壓樣品表面,讓粉末樣品表面刮平與框架平面一致,并將多余的不在凹槽內的粉末刮掉(圖3);如果樣品量不多,得到類似圖3的樣品也可以用來進行XRD分析;如果樣品量足夠,應該將未填滿的地方補加樣品,壓平,直至整個樣品槽被填滿(如圖4所示)。壓平時,務必保持整個表面均勻平整且與凹槽平面一致。
樣品平面高于凹槽平面會怎樣?有可能引起XRD峰的整體偏移。
B.儀器的使用
1) 裝填樣品
下圖所示為整個樣品的裝填過程,使用時,請注意輕開輕關,不要粗暴地對待樣品室的門,電子門鎖壞了之后,整個儀器是無法使用的。具體裝填過程: 按壓樣品室門上的按鈕,聽到“滴-滴”連續聲音且指示燈閃爍時,用雙手輕輕拉開樣品室的門,然后將樣品架插入樣品卡槽中(玻璃片較長的一端朝里),然后輕輕關上樣品室的門,按壓門上按鈕,看到指示燈不再閃爍,且不再發出滴滴聲之后,表明樣品室已經關閉,可以進行測試了。
2) 編輯測試條件
在電腦桌面上點擊“Standard Measurement”圖標,打開測量控制系統軟件,進入控制主界面(圖1所示)。
2. 點擊browse,找到并打開你想要保存到的文件夾,輸入樣品名,點擊open即可(圖2);
3. 點擊condition,在彈出來的對話框中,主要要確認的測試條件為:起始和終止角度,掃描速度,狹縫寬度,管電壓和管電流。在圖3所示位置輸入對應數值即可。
4. 仔細檢查測試條件是否準確無誤,確認好了之后,點擊執行按鈕進行測試(圖4).
C.數據導出
1. 樣品測試完之后,系統會有聲音提示,待儀器提示測試完之后,看到樣品室中X射線已關閉的情況下,可以打開樣品室,將樣品架取出,將樣品進行回收(XRD是一種無損測試方法,一般認為樣品進行測試前后沒什么變化)。
2. 樣品測試好之后,一般在你所保存的文件夾中會有一個raw的文件,該文件可以用jade打開,但是我們實際作圖時一般用origin作圖,因此需要將數據從raw文件轉化為txt文件。
3. 在Rigaku Ultimate IV中自帶有轉換程序Binaly-Ascll Conversion.
步驟:打開該軟件后,會彈出圖1所示窗口,點擊input file name,彈出圖2所示窗口,在如圖所示位置選擇文件所在硬盤,文件夾以及目標文件,點擊OK之后,文件名出現在圖4所示input file name下的框中(一次可選多個文件),然后點擊“執行”來轉化數據。
到此為止,樣品的采集與數據轉化完成。
本文轉載自微信公眾號:研之成理
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