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物理法制備球形硅微粉工藝技術研究進展 |
來源:中國粉體技術網 更新時間:2016-05-05 10:17:50 瀏覽次數: |
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球形硅微粉為白色粉末,因純度高、顆粒細、介電性能優異、熱膨脹系數低、熱導率高等優越性能而具有廣闊的發展前景 。球形硅微粉主要用于大規模集成電路封裝,在航空、航天、涂料、催化劑、醫藥、特種陶瓷及日用化妝品等高新技術領域也有應用 。大規模集成電路對球形硅微粉的純度有嚴格的要求,一般要求SiO2 的質量分數大于 99. 5% 、Fe2O3 的質量分數小于 50×10-6 、Al2 O3 的質量分數小于 10×10-6 ,還要求放射性元素鈾 (U) 和釷 (Th)含量很低。目前,大部分高質量球形硅微粉還依賴進口。制備高純、超細的球形硅微粉已成為國內粉體研究的熱點。
目前,球形硅微粉的制備方法主要包括物理法和化學法,物理法包括火焰成球法、高溫熔融噴射法、等離子體法; 化學法主要是氣相法、液相法 ( 溶膠-凝膠法、沉淀法、微乳液法) 等。
1 火焰成球法
火焰成球法首先對石英進行粉碎、篩分、提純等前處理,然后將石英微粉送入燃氣-氧氣產生的高溫場中,進行高溫熔融、冷卻成球,最終形成高純度球形硅微粉 。
楊艷青等人以普通石英粉為原料,通過氧氣-乙炔火焰法制備出表面光滑、球形化率 95% 、非晶度 80% ,線膨脹系數 0.5×10-6 /K 的球形。
H. Y. Jin 等人以稻殼為原料,通過化硅微粉學-火焰球化法生成粒徑 0. 5 ~ 5 μm、球形率近95% 的硅微粉,它的流動性達 94 s /50g,松裝密度為 0. 721g /cm3 ,放射性元素 U 含量為 0. 05 ×10-9 g /g,產品的放射性達到了超大規模集成電路的封裝要求 。
此法與等離子法和高溫熔融噴射法相比更易控制,更能實現工業化大規模生產,也是更具發展前途的生產工藝。我國采用火焰法開發出“高純球形石英粉產品工業化制備技術及專用生產設備”并通過鑒定,所制備的球形石英粉成球率達 98% 以上,產率 90% ,玻璃化率達95% ,現已建立起 1 200 t /a 工業化生產線并順利投產。
2 高溫熔融噴射法
高溫熔融噴射法 是將高純度石英在 2100~ 2500℃ 下熔融為液體,經過噴霧、冷卻,得到球形硅微粉,產品表面光滑,球形化率和非晶形率均可達到 100% 。據調研,美國的球形硅微粉主要采用此法生產的,由于涉及到高性能計算機技術,他們對外嚴密封鎖。此法最易保證球化率和無定形率,但不易解決純度和霧化粒徑調整等問題。目前國內尚未見這方面研究和生產的報道。
3 等離子體法
等離子體法的基本原理是利用等離子矩的高溫區將二氧化硅粉 ( SiO2 ) 體熔化,由于液體表面張力的作用形成球形液滴,在快速冷卻過程中形成球形化顆粒 。
王翔等人以不含水分及未經偶聯劑處理的角形結晶型硅微粉或熔融型硅微粉為原料,給高頻等離子體發生器輸入 100 kW 功率,以其產生的4 000 ~ 7 000℃ 高溫氣體作為熱源,當原料通過等離子反應爐弧區內時,粉體受熱熔化、氣化及淬冷,得到球化率高、純度高、污染少的球狀微米級和納米級 SiO2。
G. Schulz 在電容耦合的高頻氬氣等離子中,將四氯化硅與氧氣反應,制備出超純無定形的活性 SiO2 粒子,粒徑小于4 nm且呈球形 。此產品在合成分子篩方面有很大的應用前景。閆世凱等人以機械粉碎法制備的 SiO2 粉體為原料,利用射頻等離子體法制備球形 SiO2 。所得產品顆粒表面光滑,球形度高,顆粒密度為 2.15g/cm3 ,粒徑小于 10 μm。
此法能量高、傳熱快、冷卻快,制備的產品形貌可控、純度高、無團聚。江蘇省連云港市晶瑞石英工業開發研究院承擔的 “高頻等離子制備球形石英粉關鍵技術及產品”項目通過了部級鑒定。已建成 50 t /a 中試生產線。
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