硅藻土選礦目的是除去石英、長石類碎屑礦物、黏土類礦物、氧化鐵類礦物及有機質等雜質,以富集硅藻并提高白度。目前常用硅藻土選礦方法主要有以下幾種:擦洗法、焙燒法、酸浸法、離心沉降法、磁選法、綜合提純法
1、實驗部分
?。?)硅藻土原料來自于內蒙古化德,其分析結果見表1。
表1 內蒙古德化硅藻土分析結果
白度/% |
SiO2 |
A12O3 |
Fe2O3 |
MgO |
64.5 |
78.57 |
8.23 |
3.18 |
0.92 |
CaO |
Na2O |
K2O |
H2O |
燒失量 |
0.89 |
0.50 |
1.02 |
3.95 |
4.5 |
?。?)實驗方法:取硅藻土樣品200g,加水調漿并調節礦漿pH值,擦洗一定時間,加入一定量分散劑,繼續擦洗。擦洗結束后,過篩,加入一定量篩上水,離心,取底流,干燥。
取20g離心干燥后樣品于500mL三口燒瓶,加入適量具有一定濃度的稀硫酸,放入恒溫水浴鍋中升溫至指定溫度后酸浸反應一定時間。反應結束后進行抽濾、洗滌、干燥。最后對酸浸后的硅藻精土進行化學元素分析和白度測定。
2、擦洗-離心工藝對硅藻土選礦效果的影響
(1)擦洗時間
固定條件為擦洗質量分數30%,pH值為10,分散劑用量0.5%,離心時間5min,離心轉速2000r/min。探討擦洗時間對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規律,結果見圖1。
圖1 擦洗時間對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖1可看出,隨擦洗時間增加,硅藻土白度也隨之增加,同時氧化鐵含量逐漸減少。在擦洗時間為40min時,硅藻土白度為71.6%,之后隨著擦洗時間的增加,白度增加趨于平緩。因此,確定擦洗時間為40min。
?。?)擦洗質量分數
固定條件為擦洗時間40min,pH值為10,分散劑用量0.5%,離心時間5min,離心轉速2000r/min。探討擦洗質量分數對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規律,結果見圖2。
圖2 擦洗質量分數對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖2可看出,隨擦洗質量分數增加,硅藻土白度也逐漸增加,同時氧化鐵含量逐漸減少。在擦洗質量分數為30%時,硅藻土白度為71.6%,之后隨著擦洗質量分數的增加,白度降低。因而,確定擦洗質量分數為30%。
(3)分散劑用量
固定條件為擦洗時間40min,pH值為10,擦洗質量分數為30%,離心時間5min,離心轉速2000r/min。探討分散劑用量對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規律,結果見圖3。
圖3 分散劑用量對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖3可看出,隨分散劑用量增加,硅藻土白度也逐漸增加,同時氧化鐵含量逐漸減少。在分散劑用量為0.5%時,硅藻土白度為71.6%,之后隨著分散劑用量的增加,白度增加趨于平緩。因此,確定分散劑用量為0.5%。
?。?)pH值
固定條件為擦洗時間40min,擦洗質量分數30%,分散劑用量0.5%,離心時間5min,離心轉速2000r/min。探討pH值對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規律,結果見圖4。
圖4 擦洗pH值對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖4可看出,隨pH值增加,硅藻土白度也逐漸增加,同時氧化鐵含量逐漸減少。在pH值為10時,硅藻土白度為71.6%,之后隨著pH值的增加,白度增加趨于平緩。因此,確定擦洗pH值為10。
?。?)離心時間
固定條件為擦洗時間40min,擦洗質量分數30%,分散劑用量0.5%,擦洗pH值為10,離心轉速2000r/min。探討離心時間對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規律,結果見圖5。
圖5 離心時間對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖5可看出,隨離心時間增加,硅藻土白度也逐漸增加,同時氧化鐵含量逐漸減少。在離心時間為5min時,硅藻土白度為71.6%,之后隨著離心時間的增加,白度降低。因此,確定擦洗離心時間為5min。
?。?)離心轉速
固定條件為擦洗時間40min,擦洗質量分數30%,擦洗pH值為10,離心時間5min,探討離心轉速對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規律,結果見圖6。
圖6 離心轉速對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖6可看出,隨離心轉速增加,硅藻土白度也逐漸增加,同時氧化鐵含量逐漸減少。在離心轉速為2000r/min時,硅藻土白度為71.6%,之后隨著離心轉速的增加,白度降低。因此,確定擦洗離心轉速為2000r/min。
3、酸浸工藝
?。?)硫酸濃度
固定條件為酸浸溫度98℃,酸浸時間為4h,液固比為3:1(mL/g)。探討硫酸濃度對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規律,結果見圖7。
圖7 酸浸濃度對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖7可見,隨硫酸濃度升高,硅藻土白度也隨之逐漸增加,同時氧化鐵含量逐漸減少。當硫酸濃度為5ml/L時,硅藻土白度為82.4%,之后隨著硫酸濃度的升高,白度增加趨于平緩。因此,確定硫酸濃度為5ml/L。
?。?)酸浸時間
固定條件為酸浸溫度98℃,硫酸濃度為5ml/L,液固比為3:1(mL/g),探討酸浸時間對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規律,結果見圖8。
圖8 酸浸時間對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖8可看出,隨酸浸時間增加,硅藻土白度也逐漸增加,同時氧化鐵含量逐漸減少。當酸浸時間為4h時,硅藻土白度為82.4%,之后隨著酸浸時間的增加,白度增加趨于平緩。因此,確定酸浸時間為4h。
?。?)酸浸液固比
固定條件為酸浸溫度98℃,硫酸濃度5ml/L,酸浸時間4h,探討液固比對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規律,結果見圖9。
圖9 酸浸液固比對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖9可看出,隨液固比增加,硅藻土白度也逐漸增加,同時氧化鐵含量逐漸減少。當液固比為2.5:1(mL/g),硅藻土白度為82.4%,之后隨著液固比的增加,白度增加趨于平緩。因此,確定液固比為2.5:1(mL/g)。
?。?)酸浸溫度
固定條件為硫酸濃度為5ml/L,酸浸時間為4h,液固比為3:1(mL/g),探討酸浸溫度對硅藻土白度和氧化鐵含量的影響規律,結果見圖10。
圖10 酸浸溫度對硅藻精土白度和氧化鐵含量的影響
從圖10可看出,隨酸浸溫度升高,硅藻土白度也逐漸增加,同時氧化鐵含量逐漸減少。當酸浸溫度為98℃,硅藻土白度為82.4%,因此,確定酸浸溫度為98℃。
綜上所述,化德硅藻土優化選礦工藝條件為:擦洗時間40min,擦洗質量分數30%,擦洗分散劑用量0.5%,擦洗pH值10,離心時間5min,離心轉速2000r/min,酸浸溫度98℃,酸浸時間4h,硫酸濃度5ml/L,液固比2.5:1(mL/g)。
4、硅藻精土表征結果
(1)化學成分與物相
對前述優化工藝條件下選礦得到的硅藻土精土進行化學成分分析和白度測定,得到SiO2含量為92.83%,Fe2O3含量為0.48%,A12O3含量為3.28%,白度為82.4%。硅藻精土的SiO2含量得到大幅度提升,Fe2O也被有效去除,白度達到80%以上,通過上述選礦工藝得到優質硅藻土。較優條件下處理得到的硅藻精土的X射線衍射圖,見圖11。
圖11 硅藻精土的X射線衍射圖
由圖11可看出,硅藻原土中含有水云母、高嶺土等黏土礦物及石英、長石等碎屑礦物。經過擦洗-酸浸聯合選礦后,黏土礦物被有效去除,石英和長石含量也明顯減少。
?。?)微觀形貌
分別選取化德原礦和精礦進行SEM分析,結果見圖12。
由圖12可知,硅藻土原礦中硅藻顆粒以圓盤藻為主,部分顆??紫侗凰樾茧s質堵塞,硅藻表面孔隙結構模糊,碎屑礦物與黏土等雜質含量高;與原礦相比,精土表面碎屑基本被去除,孔道得到了有效疏通。硅藻精土雜質含量減少,孔結構特性有效提升。
?。?)能譜分析
分別選取硅藻土原礦和精礦中完整硅藻進行EDS能譜分析,以面掃描的方式對硅藻表面元素(Si、Al、Fe)分布進行定量分析,結果見圖13。
硅藻化學成分以SiO2為主,構成元素以Si、O為主;硅藻顆粒表面的雜質主要是黏土礦物,代表元素為A1元素,A1元素分布廣泛,硅藻顆粒表面及周邊均存在;其次硅藻表面還有一些鐵屑礦物,代表元素為Fe元素,Fe雜質分布均勻,殼體及周圍均含Fe物質。經過選礦后精土的硅藻表面已檢測不到Fe元素,Al元素也基本被去除,同時Si含量得到大幅度提升。
5、結論
?。?)硅藻土物理-化學聯合選礦優化工藝條件為:擦洗時間40min,擦洗質量分數30%,擦洗分散劑用量0.5%,擦洗pH值為10,離心時間5min,離心轉速2000r/min;酸浸溫度98℃,酸浸時間4h,硫酸濃度5ml/L,液固比2.5:1(mL/g)。
?。?)通過選礦提純,硅藻土白度從64.5%提高到82.4%,二氧化硅含量78.57%提高到92.83%。
?。?)擦洗離心和酸浸處理工藝可以有效去除黏土類礦物和石英、長石等雜質,顯著提高硅藻含量。
資料整理自化德硅藻土選礦工藝研究。
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