高純硅微粉具有絕緣性好、熱膨脹系數低、化學穩定性高等特性,被廣泛應用于半導體原料、硅樹脂原料、太陽能電池基片、光學玻璃電子封裝材料等。硅微粉通常是由天然石英或熔融石英(天然石英經高溫熔融、冷卻后的非晶態SiO2)經破碎、提純、研磨、分級等多道工藝加工而成的微粉。以石英砂巖為原料,通過球磨擦洗、磁選等選礦提純工藝制備高純硅微粉,對于石英砂巖的開發利用具有重要意義。
1、石英砂巖分析
以四川江油某地石英砂巖為原料,進行礦物組成和化學成分分析。
(1)礦物組成
該石英砂巖中單晶石英的體積分數在95%以上,分選磨圓度較好,石英呈他形粒狀,粒徑主要集中在0.05-0.2mm范圍內,裂隙內有脈石礦物充填,顆粒之間含少量黏土基質。
?。?)化學成分
該石英砂巖中SiO2純度為99.47%,含量較高的雜質主要是Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、CaO、MgO,這6種主要雜質含量之和達到0.0603%。
該石英砂巖若直接磨細利用,產品的SiO2含量僅達到普通硅微粉等級,必須通過相關工藝降低其他雜質元素含量,才能應用于電元器件和高壓電器的絕緣澆注、環氧樹脂灌封等行業。
(3)石英砂巖微區成分分析
石英砂巖主要由微細的石英晶粒組成,粒徑大小在20-30μm,礦石含有Al、K、P、Ca和Ce等雜質元素,可能賦存于磷酸鹽礦物或者黏土礦物中,通過球磨擦洗工藝可將其與石英晶粒解離。
2、石英砂巖制備高純硅微粉
?。?)工藝條件
采用顎式破碎機破碎、篩分獲得-0.20mm石英砂,經干式強磁選機(1.0T)磁選,初步除去石英砂中的磁性礦物和雜質;
經行星式球磨機磨礦擦洗,將石英砂磨細至預期粒度,擦洗除去石英表面的鐵薄膜、黏土礦物等。行星式球磨機轉速胃600r/min,礦漿質量分數為50%,球磨時間為80min。球磨擦洗所得精砂中SiO2含量提高至99.76%,白度由原礦的52.7%上升為86%,各雜質含量均有降低。
石英砂經過球磨擦洗,雖然在磨細的同時,SiO2含量有一定提升,但還需要對硅微粉中的殘余雜質進行酸浸處理,且采用混酸酸浸的提純效果較為明顯。酸質量分數為12%,草酸、硫酸、鹽酸質量比例為2.5 : 3.75 : 3.75,液固比為3mL/g,溫度為50℃,超聲酸浸處理2h,烘干、分散得到高純硅微粉。
(2)所得高純硅微粉成分分析
石英砂巖經破碎、篩分、磁選、球磨擦洗、酸浸等選礦提純后,得到的高純硅微粉:SiO2 99.95%、Al2O3 0.0038%、Fe2O3 0.0019%、K2O 0.0008%、TiO2 0.0054%、CaO 0.0024%、MgO 0.0009%,白度為87.5%,完全可滿足電工級硅微粉要求。
中國石英資源豐富,但真正能夠生產高純硅微粉的企業卻相對較少,以石英砂巖為原料制備高純硅微粉,對我國石英砂巖資源開發利用和打破高純石英砂依靠進口的僵局具有非常重要的意義。
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