美國尤尼明IOTA-STD產品的Al、B、Li、K、Na、Ca、Mg、Ti、Fc、Mn、Cu、Cr、Ni等雜質元素總含量通常<20×10-6,最大值<22×10 -6。對于這樣高純度的物質,采用化學分析法和X射線熒光光譜法(XRF)是難以滿足其質量檢測要求的。
對于金屬元素,尤其是微量金屬元素的檢測,電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)最具優勢,具有檢出限良好,檢測精確度高、耗時短、靈敏度高等特點。目前ICP-OES已經成為檢測高純物料微量化學成分的有效方法。
等離子體電感耦合發射光譜儀(ICP-OES)
ICP檢測技術是高純石英技術的重要支撐和組成部分,對促進我國高純石英技術發展不僅具有現實意義,而且具有重要理論意義。
如表1所示,同樣是美國尤尼明高純石英樣品,其雜質含量的國內ICP檢測結果(81.89×10 -6)與該公司文獻公布結果(最大31.1×10 -6)存在較大差異,說明目前我國在低雜質檢測技術上尚存在一些問題,與國際先進水平還存在明顯差距。
表1 美國尤尼明高純石英樣品ICP檢測結果對比
高純石英的物理和化學性質穩定,具有雜質含量低、溶礦難度大等特點。在高純石英檢測樣品消解和溶礦過程中,所涉及基本因素有:試樣重量、試劑組合、試劑用量、試劑純度等。
?。?)高純石英ICP檢測技術包括:試樣制備和儀器檢測兩大部分,其技術關鍵是試樣的消解和溶礦制備。
實驗表明:在試樣制備過程中,所采用的試樣重量、試劑組合、試劑用量、試劑純度等對ICP檢測結果會產生重要的影響。
(2)試樣消解和溶礦制備的優化條件是:高純石英用量≥2000mg;試劑純度為高純級(MOS或BV-III),試劑組合為HF+HNO 3;濃HNO 3分3次使用,總用量≥5mL;HF用量為25mL。
?。?)根據高純石英砂加工工藝特點和對純度要求,在整個試樣制備過程中,都不能采用鋼篩,以避免產生鐵質污染。
另外,在超凈實驗室條件下進行高純石英試樣消解和溶礦制備,將有利于避免空氣雜質污染、減少檢測誤差。
發展我國高純石英技術是一項系統工程,僅僅從某個方面努力是難以達到效果的。
原料選擇技術是高純石英技術的基礎和前提,在缺少高純石英原料選擇技術情況下,難以獲得高品質原料;
在缺少高品質原料情況下,難以加工出高端產品;
在缺少加工裝備技術情況下,難以實現高端產品產業化;
在缺少質量檢測技術情況下,各項工作將都難以開展。
目前我國高純石英技術已經取得一定進展,主要標志是初步具有4N高純石英中端產品的批量生產能力,并基本掌握了高純石英質量檢測技術。但是,我國目前還沒有4N8及以上高端產品生產能力,表明與國際先進水平的差距依然很大。
要改變我國高純石英技術的相對落后狀態,應從國家層面上調動和組織科研力量,政、產、學、研相結合,開展高純石英原料選擇技術、加工工藝技術和加工裝備技術攻關,為我國高純石英高端產品產業化提供技術支撐。
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