高溫氯化氫法是在高溫下通入氯化氫氣體,使石英粉中的氣液包裹體炸開并擴散出去。該方法是對石英粉中的堿金屬和堿土金屬去除效果良好。
1、高溫氯化氫法提純石英粉
以經過粗提純的石英粉為原料(其顆粒粒度約為0.2-0.4mm,純度為99.9-99.99%),采用高溫氯化氫法進行石英粉提純試驗,將石英粉放入立式管式爐中,高溫下通入氯化氫氣體,以除去石英粉中的包裹體,并考察溫度、反應時間對高純石英粉制備效果的影響。
表1 石英粉原料中的元素含量 單位:ppm
從表1中可以看出,石英粉中的雜質主要是Al、Ca、Fe、K、P這些元素,總雜質含量約在140ppm左右。
2、溫度、時間對石英高溫氯化氫法提純效果的影響
?。?)800℃下不同反應時間對石英高溫氯化氫法提純效果的影響
表2 800℃下氯化氫提純工藝結果 單位:ppm
從表2中可以看出,在800℃用氯化氫氣體處理石英粉,處理時間不同,雜質的含量卻相差不大,說明反應時間并不影響實驗結果;將結果與石英粉原料中的雜質含量做對比,發現經過氯化氫處理的石英粉中的雜質含量降低的并不多,如Al元素只降低了5ppm,Ca降低了1ppm,K、Ti基本沒降低,而Fe去除效果比較好,降低了13ppm,說明在此溫度下,除Fe元素外,對其余元素均提純效果不佳,800℃不足以將石英砂顆粒中的包裹體打開并去除,只能一定程度上除去表面包裹體。
(2)900℃下不同反應時間對石英高溫氯化氫法提純效果的影響
表3 900℃下氯化氫提純工藝結果 單位:ppm
從表3可以看出,在900℃下,用氯化氫氣體處理石英粉,雜質含量有所降低,并且隨著處理時間的延長,雜質含量在一定程度上降低,尤其是Al、Ca、Fe、K、Mg這些元素,含量降低的比較多。
當處理時一間達到90min時,得到的石英粉純度最高,處理時間為120min時雜質總量反而升高,可能的原因是通氣時間過長已對石英粉提純沒有效果或者在通氣過程中有部分石英粉沒有被吹掃流化起來。
(3)1000℃下不同反應時間對石英高溫氯化氫法提純效果的影響
表4 1000℃下氯化氫提純工藝結果 單位:ppm
從表4可以看出,在1000℃下用氯化氫氣體處理石英粉,得到的石英粉中雜質隨處理時一間的延長,雜質含量減少,尤其是A1、Ca、Fe、K、Mg這些元素含量降低的比較明顯,其他元素含量在一定程度上也降低了;從雜質雜質總量上看,隨處理時間的延長也在逐漸減少,90min時效果已經達到最好,時間再延長減少幅度不明顯。
(4)1100℃下不同反應時間對石英高溫氯化氫法提純效果的影響
表5 1100℃下氯化氫提純工藝結果 單位:ppm
從表5可以看出,1100℃下經氯化氫氣體處理過的石英粉中的雜質含量進一步降低,并且隨著處理時間的延長,雜質含量逐漸降低;A1、Ca、Fe、K、Mg這些元素的含量明顯降低,尤其Mg元素,降低到了1.85ppm,其他元素含量也有降低,但是降低的不明顯;從雜質總量上來看,雜質總量也隨處理時間的延長而減少,當處理時間到達90min時,雜志總量為76.84ppm,時間再延長,雜質總量基本沒變化。
(5)1200℃下不同反應時間對石英高溫氯化氫法提純效果的影響
表6 1200℃下氯化氫提純工藝結果 單位:ppm
從表6可以看出,1200℃下用氯化氫氣體處理石英粉,其雜質含量隨著處理時間的延長逐漸降低,尤其是Al、Fe、Ca、Mg、K這些元素含量大幅度下降,其他元素含量也在一定程度上降低了,但是降低的不明顯;從雜志總量上來看,雜質總量隨處理時間的延長也在減少,
當處理時間為90min時,雜質總量降低到了56.34ppm,再延長處理時間,雜質總量基本不變,各元素含量也基本不再變化。
(6)最佳處理溫度和時間
綜合比較,在處理時間相同的情況下,隨著溫度的升高,雜質元素含量降低,故最佳處理溫度為1200℃;在處理溫度相同的情況下,隨處理時間的延長,雜質元素含量降低,處理時間到達90min后,處理效果不再顯著變化,說明最佳處理時間為90min。
資料來源:高純石英粉制備工藝研究,作者:徐雯雯
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