樣品的采集與制備是礦物加工試驗研究和生產過程中的一項經常性的工作,是檢測生產指標、衡量產品質量和銷售價格的基礎。如果礦石采樣不具有代表性,那么后續的一切工作都是白瞎!
一、采樣的基本概念
(一)子樣與總樣
子樣通常是指采樣過程中某一批次或者某一位置采集的個別試樣或局部試樣,是同一樣品的一個組成部分?;蛘哒f,子樣就是使用采樣工具或采樣機械操作一次所采集的一份樣品。
子樣的采集必須符合一定的要求,而不能隨意采取一個樣就稱為子樣。例如,每次的采樣量、采樣點的位置、采樣工具的種類和規格等必須符合采樣要求。
總樣是指一個采樣單元或采樣過程中所有同類型子樣組成的綜合樣品,總樣的性質和特征指標應該能夠代表該物料或產品的整體性質和特征指標。
例如,在選礦廠日常生產檢查過程中,通常要按一定的采樣方法和時間間隔采取精礦樣品,進行精礦品位分析,則每個采樣時間點所采集的試樣即可稱為子樣,而每個班采集的所有精礦樣品混勻后即可作為本班精礦品位分析的總樣。
需要指出的是,子樣和總樣的概念是相對于某一具體的采樣過程和采樣目的而言的。如果采樣過程和采樣目的發生變化,則某一局部的總樣也可能轉變為另一個采樣過程的子樣。例如,如果將全天每個班所采取的精礦綜合樣合并作為全天平均精礦品位的分析樣,則每班的總樣實際上成為當日平均品位分析樣的子樣。
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樣品的代表性是指所采集的部分試樣與所研究的對象(原始物料)在整體性質上的一致性,也就是指試樣的某一特征指標的測定值與該研究對象特征指標真實值相符合的程度。
就礦石樣品而言,具有代表性的樣品就是指所采集的試樣的性質能夠代表該礦石的整體性質。對于不同的研究對象或樣品類型來說,樣品代表性的內涵也不盡相同,或者說樣品代表性的側重點是不同的。
對于用于選礦工藝研究的原礦樣品而言,要求所采集的試樣能夠代表原礦的可選性,即能夠代表所有與選礦工藝有關的性質。
對于精礦產品而言,要求所采集的試樣能夠代表精礦的品位;
而對于選礦生產過程的中間樣品而言,除了物質組成的代表性以外,還要求試樣能夠體現相應的工藝性能參數,如粒度組成、礦漿濃度等。
如果按一定的采樣方法能夠從精礦礦車上采集到少量具有代表性的樣品,則可通過對所采集的部分樣品的化驗結果來表示該車精礦的平均品位。然而,利用所采集的部分試樣的性質和指標來表征該物料的總體性質和指標,總是存在一定的誤差。
對樣品代表性的要求就是要采用科學的采樣方法把這種誤差降低到可以接受的范圍,或者說,盡可能降低這種誤差。
試樣某一特征指標的測定值與所對應物料該項指標的真實值之間的誤差來源可能包括:采樣誤差、制樣誤差和檢測誤差,它們對試樣測定結果均有影響。因而,必須從降低采樣、制樣、檢測各階段誤差人手。
就隨機誤差而言,采樣階段的誤差遠大于制樣和檢測階段的誤差。在采樣誤差中,子樣采取的誤差最為重要,它可能是由取樣操作,也可能是由取樣對象局部的數量或性質波動引起的。物料性質的波動有長期性或周期性的,也有短暫的、隨機性的。隨機誤差是不可避免的,但可以通過提高采樣、制樣、化驗技術,增加子樣份數等措施,來縮減其影響。而對非隨機性的系統誤差和過失誤差在試樣采取過程中必須盡力避免。
(三)采樣
采樣(也稱為取樣)是指按規定方法從被研究對象的大批物料中采集出少量具有代表性試樣的過程。可以將采樣定義為:應用科學的方法,從大批物料中采集該物料的一部分具有代表性試樣的過程。
代表性試樣的采集是地質勘探、礦床開采、選礦試驗、選礦廠設計和選礦生產流程考查的基礎,是礦床評價、選礦試驗研究等工作的重要組成部分,是提供可靠的檢測、試驗數據的基礎。
因此,要求采集的試樣性質能夠代表研究對象總體的性質,即要求試樣的物理、化學性質(例如:化學成分、礦物組成、元素賦存狀態、礦物嵌布粒度、礦石結構構造、礦石密度、含泥量等)與總體樣品保持一致。然而,由于礦石本身組成的不均勻性和生產過程的波動性以及采樣時存在的隨機誤差,因此,必須針對具體的采樣對象制定科學的采樣方法。
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制樣是根據試驗研究或分析檢測的需要,對所采集的試樣進一步加工處理的過程。通常是采用粉碎、混勻、縮分等方法,從所采集的試樣中分離出少量具有代表性的單項試驗樣或檢測樣的過程。
制樣的主要目的是從大批量的試樣中分離出少量有代表性的樣品進行試驗或檢測,以減少試驗和分析處理的樣品數量,提高試驗和分析效率。對樣品制備的基本要求是,保證最后所制備的樣品與原始物料在物質成分上和工藝性質上相吻合。
二、樣品種類及采樣要求
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樣品采集與制備的基本要求是,選擇正確的取樣方法,在允許誤差范圍內采出具有充分代表性的試樣,保證最后所制備的樣品與原始物料在物質成分上和工藝性質上相吻合。也就是說,在試驗研究過程中始終保持單項檢測樣-試樣-原始物料之間在成分和性質上的一致性,始終保持檢測樣和試樣對原始物料的代表性。具體來講,對樣品采集和制備工作的基本要求是:
?。?)采集和制備的試樣在成分和性質上要有足夠的代表性,應保持原物料的一些基本特性(例如:密度、組分含量和可選性等)。
?。?)在數量上應滿足試驗和檢測的要求。
(3)在滿足上述要求的前提下,應避免盲目多采多制,以減少采樣工作量及后續試驗工作的工作量,提高試驗工作效率。
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1、樣品的種類
根據試驗研究的任務不同,試驗樣品可分為分析試樣和工藝試樣兩大類。
?。?/strong>1)分析試樣
分析試樣是供測定物料的性質使用的,主要包括:工藝礦物學試樣、化學分析試樣、粒度分析試樣、水分試樣、礦漿濃度試樣、礦漿酸堿度試樣等。
工藝礦物學試樣:主要用于研究礦石或選礦產品的物質組成、元素的賦存狀態、礦石的結構構造、有用礦物和脈石礦物的嵌布特性、礦物的解離性等性質,為選礦工藝方法的選擇、選別流程的擬定以及工藝故障的分析等提供基礎資料。
化學分析試樣:主要用于測定原礦或選礦產品中有用組分和有害雜質的含量。
粒度分析試樣:主要用來確定原礦或選礦產品的粒度組成,可從原礦、破碎和磨礦產品、篩分和分級產品以及選礦產品中采取。
水分試樣:主要用于測定原礦或最終選礦產品的水分,可取自原礦、過濾機濾餅、干燥機產物和出廠的精礦等。
礦漿濃度試樣:主要是用來檢查各種產品(磨礦機排礦、分級機和旋流器的溢流、各選別作業的產品、濃縮機和過濾機的給礦)的濃度,以便進行工藝過程的控制和礦漿流程的計算。
礦漿酸堿度試樣:主要是用來檢查礦漿pH值的大小,測定結果主要用于監測浮選過程的介質條件。
?。?/strong>2)工藝試樣
凡是為礦床評價、礦石可選性研究、選礦流程試驗、選礦廠生產流程考查等綜合性試驗研究所準備的礦樣,統稱為工藝試樣。
根據試驗研究目的不同,可將工藝試樣劃分為礦石可選性研究試樣、實驗室流程試樣、工業試樣等。
2、不同類型樣品的采樣要求
選礦試驗一般可分為礦石可選性試驗、實驗室流程試驗和工業試驗,以及某項新技術、新工藝飛新設備、新藥劑、新材料的專題選礦試驗。選礦試驗對礦樣的要求,主要取決于選礦試驗的目的、任務、規模和礦石性質的復雜程度。盡管對采樣都要求取得具有代表性礦樣,但是,根據實際需要、采樣條件、選礦試驗的階段性和研究的深度,對采樣的要求往往也不盡相同。
?。?/strong>1)礦石可選性試驗對采樣的要求
礦石可選性試驗的目的在于對礦床開采可行性和礦石可選性進行初步評價,有時又細分為礦床開采可行性試驗和礦石可選性試驗。
礦床開采可行性試驗,是在礦產普查勘探早期對不同自然類型、不同品級的礦樣進行選礦試驗研究,一般是由地質部門組織進行的。其目的是進一步為劃分礦石自然類型和工業類型提供基本資料,確定礦床是否具有工業利用價值。
對礦床開采可行性試驗礦樣,要求能反映出主礦體和主要自然類型礦石的品級、主要組分含量、礦物物相組成、礦石結構構造、嵌布特征以及泥化、氧化、可溶性鹽類的含量等。
礦石可選性試驗的目的在于探索適宜的選礦工藝方法,初步確定可能的選礦技術指標。
礦石可選性試驗對采樣的主要要求如下:
①應對礦床內不同自然類型或品級的礦石采取不同類型礦樣;在進行詳細的礦石可選性試驗研究時,可按各類型的儲量比例,采取混合樣。
?、诓扇〉牡V樣應能代表全礦床平均地質品位、有益和有害組分的含量,應能反映礦石的礦物組成、結構構造、物理性質、化學性質等全部特征。
?、蹏鷰r、夾石及其比例應與該礦床相近。
?、墚斶吔缙肺簧形创_定時,應單獨采取低品位礦樣;礦床中原生礦與氧化礦尚未劃清時,應在不同地段和區間采樣;深部礦石和淺部礦石性質差異較大時,應分別采樣。
?。?/strong>2)實驗室流程試驗對采樣的要求
實驗室流程試驗的目的在于確定礦石的選礦工藝方法、工藝流程和選礦指標,一般包括小型試驗和擴大連續試驗。
小型實驗室試驗是采用非連續的試驗設備,輔以人工串聯和銜接來實現流程試驗的,流程平衡是人為的“靜態平衡”。其試驗結果隨機性較大,模擬程度較低。
實驗室擴大連續試驗是以小型試驗為基礎,在試驗單位的連續設備上或中間試驗廠進行。實驗室擴大連續試驗的目的是驗證小型試驗的結果和解決小型試驗所不能取得的有關數據和資料。試驗因素、操作條件和技術指標都是在“動態平衡”中體現出來的,過程的連續性類似生產狀態,試驗結果相對比較可靠,具有一定的模擬性。
在實驗室流程試驗階段,主要是針對工業開采的實際情況而組成的混合礦樣進行試驗,以獲得全礦床或一定開采范圍內、一定開采年限內采出礦石的統一選礦工藝流程和技術經濟指標。實驗室流程試驗對采樣的要求如下:
?、佼敳煌愋秃推芳壍牡V石需要分采時,則要按不同的分采范圍,分別采取各自的代表性混合樣,分別進行試驗。不能分采時,則可按各類型、各品級礦石的比例采取混合樣。
?、诘V樣應代表開采范圍內礦石的化學成分、礦物組成、礦物共生關系、礦物嵌布粒度以及礦石物理、化學性質。
?、蹍⒄諏嶋H開采條件,采取一定量的與礦體接觸的頂、底板近礦圍巖和礦體內的各種夾石,其數量應按開采設計的廢石混人率而定,通常露天采礦為5%-10%,坑內采礦為15%-25%。
?、墚斣诘V體及近礦圍巖和夾石中發現伴生有回收價值的稀散元素、貴金屬時,應在詳細研究這些元素的賦存狀態和空間分布的基礎上,采取代表性礦樣,進行綜合回收試驗。
?、莞鶕嶒炇移扑樵O備的規格,礦樣的最大塊度一般小于150mm。
⑥按礦石類型的不同,分別采取具有代表性的巖礦鑒定標本-礦石標本、頂底板圍巖標本和夾石標本,供工藝礦物學定性研究用。每種標本應取2-3塊以上,規格約100mm×60mm。
?。?/strong>3)工業試驗對采樣的要求
工業試驗是以小型試驗或擴大連續試驗為基礎,在專門建立的半工業試驗車間或試驗工廠中進行。工業試驗的目的是為處理復雜難選礦石的大、中型選礦廠設計提供技術數據,獲得在實驗室條件下無法查明和難以確定的參數,并在準生產正常狀態下取得必要的技術經濟參數,作為選礦廠設計和工業生產的依據。由于其設備配套,處理能力大,能長時間連續穩定運轉,因而試驗結果更接近于工業生產實際。
工業試驗礦樣應能代表開采區內或首采區內采出的礦石性質,其采樣要求是:礦樣性質應與選礦工藝流程試驗用的礦樣相同,礦樣數量應滿足試驗規模和預定運行時間的需要;由于試驗需要的礦樣數量大,采樣前做好采樣設計,采樣時要注意進行化學成分分析,掌握礦石品位的變化。
三、樣品的數量
(一)試樣最小必需質量的確定
試樣最小必需質量指的是為了保證一定粒度的散粒狀試樣的代表性所必需采取的最小試樣質量。必須注意的是,在取樣過程中,試樣最小必需質量指的是總樣(平均試樣)量而不是子樣量;在試樣縮分過程中,試樣最小必需質量則是指每一份試驗樣量或檢測樣量。
原礦的礦體、生產過程的各種料流以及靜置的各種料堆,是選礦工藝試驗經常遇到的研究對象。在試驗研究過程中,不可能也不允許將被研究的對象全部進行試驗,而只能從其中采取少量具有代表性的樣品作為具體的研究對象。但是,對具體待研究對象(總體)而言,其局部的物質組成及性質往往隨空間(礦體、料堆)和時間(料流)而變化。
因而,為了獲取代表性試樣,對于空間分布不均勻的礦體或靜置料堆而言,就必須在三維空間多點采集子樣;對于隨時間波動的料流而言,就必須在具備采樣條件的某一采樣點反復多次地采集子樣。然后,按規定將多個子樣組合成一個試樣(總樣或樣本),最后從試樣中縮取檢測樣或單項試驗樣。
為保證試樣的代表性,需要確定滿足試樣代表性所必需的最小試樣質量,即試樣最小必需質量。試樣采集過多不但樣品采制困難,研究時也很不方便,采集過少則無法保證礦物試樣的代表性。從礦石樣品的性質來看,試樣最小必需質量主要與物料的粒度、礦物嵌布特性和礦石品位有關,尤其是與物料的粒度及其分布均勻性關系密切,物料的粒度越細,其分布均勻性就越好。因此,為了保證樣品的代表性,必須保證采集到足夠的顆粒數。
?。ǘ┰嚇颖匦栀|量
試樣的必須質量是指在滿足試樣代表性所需要的最小試樣量的基礎上,為了完成某一項具體的試驗項目或檢測項目所需要的樣品質量。試樣的必須質量與取樣目的和試樣的加工試驗程序有關。例如用做化學分析的試樣質量一般為10-500g(包括副樣);篩析試樣為25g(礦石粒度在0.1mm以下)至20kg(礦石粒度為20mm),供可選性研究的試樣則由幾百公斤到幾噸。因此,在具體的試驗研究過程中,應根據試驗和檢測的需要,確定適宜的試樣必需質量。
(三)選礦試驗對礦樣質量的要求
各個階段的選礦試驗所需礦樣質量取決于試驗規模、礦石性質、選礦方法、工藝流程的復雜程度、試驗設備能力和試驗連續時間等因素。
浮選試驗的主要目的是尋找最優浮選工藝條件,故可根據選別循環數和每個循環所需考查的工藝因素的數目來估計試驗工作量。若為簡單的單金屬礦并采用單一的流程方案時,則包括預先試驗、條件試驗和流程試驗在內,單元試驗的個數一般不會超過100個。
若所用浮選機規格為3L,則每一單元試驗用樣量一般為1kg,100個試驗即需要100kg試樣,且要考慮備樣。
重選試驗的主要工作是流程試驗。每一次流程試驗用樣量與入選粒度、設備規格和流程的復雜程度有關。用小型的實驗室設備時,每一次流程試驗約需試樣50-200kg;用半工業試驗設備時,每一次流程試驗用樣至少為500kg,流程復雜時,可達到1-2t;若所得重選粗精礦尚需采用各種聯合流程進行精選試驗,則還必須保證所得粗精礦質量足以滿足下一步試驗的需要。若需要做粒度分析和重介質選礦試驗時,則可根據最小必需質量公式單獨計算其試樣質量。
濕式磁選入選粒度與浮選相近,但試驗工作量一般比浮選試驗少,因而所需試樣總量通常也比浮選少。焙燒磁選試驗用樣量則與浮選相近。干式磁選入選粒度較粗,為了保證試樣的代表性,每一單元試驗所需的試樣量比濕式磁選大,試驗工作量則與濕式磁選相近。
實驗室擴大連續性試驗或半工業試驗用樣量可根據試驗規模和試驗延續時間估算。試驗延續時間則與試驗方案數及流程復雜程度有關。試樣總量一般應相當于試驗設備連續運轉15-60個班所處理的礦量。
工業試驗用樣量同樣取決于試驗規模和延續時間,試驗延續時間隨試驗任務的不同而差別很大,沒有統一的規定。
具體的礦樣質量要求由試驗單位提出。在確定礦樣的采樣量和縮分可能性時應考慮下列因素:
?、俚V石中有益組分平均品位愈高,在礦石中分布愈均勻,需要可靠的礦樣原始質量就愈少;礦石的品位愈低,化學分析的允許絕對誤差愈小,原始質量也就應當愈大。
?、谟杏玫V物中有益組分的品位與礦石中有益組分的平均品位之比的數值愈大,礦樣的原始質量也就應該愈大。
?、鄣V石中有用礦物的嵌布顆粒愈大,則顆粒數愈少,每次縮分產生誤差的可能性愈大,則可靠的礦樣原始質量就要愈多。有用礦物的密度愈大,在縮分過程中對礦樣品位變化的影響也就愈大,需要的礦樣原始質量就愈多。
?、芤蟮V樣的塊度或者粒度愈大(例如采用大塊預選、粗粒拋尾),需要的礦樣原始質量就愈多。
要求礦樣的原始質量愈大,則采樣、制樣加工過程就愈復雜、愈不經濟。所以,礦樣質量要求應適宜,避免浪費礦樣。一般情況下,可選性試驗礦樣的原始采集質量為最終需要礦樣量的2倍。半工業或工業試驗礦樣的原始質量等于最終需要的礦樣質量。有時,在特殊情況下,冶煉要求提供數量較多的某些精礦時,則通過精礦產品的產率和品位計算適宜的礦樣原始質量。
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