在粉體表面改性的研究和產生中,不僅需要確定表面改性劑(如偶聯劑)與填料或顏料表面的作用類型,同時還需要定量地測定表面改性劑在粉體表面的包覆率或包覆量,以解決諸如確定表面改性劑的最佳用量、選擇最佳包覆條件以及驗證計算表面改性劑用量的數學模型等問題。
因此,吸附類型、包覆量與包覆率的測試分析對于粉體表面改性的研究和生產的控制以及相關領域,如高聚物基復合材料的研究開發具有重要意義。
1、吸附類型
吸附類型可分為物理吸附和化學吸附。在粉體顆粒表面化學吸附的表面改性劑分子比物理吸附牢固,在強烈攪拌或與其他組分混合或復合時不容易脫附。
測定吸附類型不僅可以了解表面改性劑分子與粉體顆粒之間作用的強弱,而且還有助于研究表面改性劑與無機顆粒之間的作用機理。
吸附類型可通過脂肪提取器(帶電動攪拌和回流冷凝裝置的三口燒瓶)或熱水洗滌來測定。
脂肪提取器的方法和測定過程如下:將改性后的粉體樣品加入盛有一定量甲苯溶劑的三口燒瓶中,加熱至沸騰狀態回流攪拌,抽濾,充分洗滌,然后在120℃下干燥至恒重,以物理吸附方式覆蓋于顆粒表面的表面改性劑分子為甲苯所提取,得到已除去表面物理吸附的表面改性粉體。因此,甲苯提取量反映了呈物理吸附的表面改性劑的數量。在一定時間內,甲苯提取量越大,說明物理吸附越多,在吸附表面所占比例越大。
2、包覆量與包覆率
包覆量是指一定質量的粉體表面所吸附的表面改性劑的質量,可用“%”表示,也可用“mg/g”或“g/kg”來表示。
紅外光譜分析,尤其是漫反射紅外傅里葉轉換光譜法可用于定量測定粉體表面改性劑的包覆或吸附量。
包覆率定義為表面改性劑分子在粉體(顆粒)表面的覆蓋面積占粉體(顆粒)總表面積的百分比。設表面改性劑分子在粉體表面單層包覆,一般來說,可以根據包覆量和表面改性劑分子的斷面積來計算表面包覆率,即:
對于在一定溫度下易于燒失或分解的有機表面改性劑,如硬脂酸等,可用熱解重量分析法來測定表面改性劑在無機粉體表面的包覆量和包覆率。
測定儀器為各種熱分析儀或熱天平。測定過程比較簡單,即先測定包覆了表面改性劑的粉體在分解溫度下的失重,根據原樣重量和燒失完全(有機表面改性劑完全分解)后的樣品重量計算單位質量樣品的包覆量,在已知或測得粉體的比表面積后再計算表面改性劑在樣品表面的包覆率。
還可采用X射線光電子能譜等方法來測定表面包覆量,然后計算包覆率。對于無機表面改性劑,可采用化學分析方法測定粉體表面的包覆量。
來源:非金屬礦加工技術與應用手冊,作者:鄭水林、袁繼祖,冶金工業出版社
編輯整理:粉體技術網
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