對于旨在提高無機填料或顏料與高聚物基料相容性或表面疏水性的表面改性,可采用“活化指數”來檢測和表征表面改性的效果。
無機填料或顏料粉體一般相對密度較大,而且表面呈極性狀態,在水中自然沉降。而有機表面改性是非水溶性的表面活性劑或偶聯劑,因此,經表面改性處理后的無機粉體(顏料或填料),表面由極性變為非極性,對水呈現出較強的非浸潤性。這種非浸潤性的細小顆粒,在水中由于巨大的表面張力,使其如同油膜一樣漂浮不沉。
根據這一現象,提出“活化指數”的概念,用H表示,其含義用下式表示:
H=樣品中飄浮部分的質量(g)/樣品總質量(g)
▲曲線中a點所對應的橫坐標A點,即是表面改性劑在無機填料或顏料表面形成單分子覆蓋層的用量,可作為表面改性劑的最佳用量。但是實際處理中,應略低于該用量。
由上圖可知,未經表面活化(即改性)處理的無機粉體,H=0;活化處理最徹底時,H=1.0(100%);H由0-1.0的變化過程,可反映出粉體表面活化程度由小至大,也即表面有機處理效果好壞的程度。
在無機填料或顏料的有機表面改性工藝中,表面改性劑的品種和用量對填充體系的性能有顯著影響。表面改性劑的用量可參考“活化指數”來確定。
所謂最佳用量,即表面改性劑在填料或顏料顆粒表面上,覆蓋單分子層的用量,大于此用量,則將形成多層物理吸附的界面薄弱層,從而引起填允物的強度下降;低于最佳用量,則填料顆粒表面處理不完全,反映在“活化指數”H的變化曲線中,隨著表面改性劑用量的增加,開始階段H呈上升趨勢,H由0升至1.0然后不再變化。
應當指出,活化指數不能作為粉體表面改性產品的唯一質量指標。一方面,用不同的表面改性劑改性后,活化指數可能不同,但決不意味著活化指數越高,表面改性效果就越好,應該結合其他指標,如吸附類型(化學吸附還是物理吸附)、與高聚物基料的作用以及應用性能指標來綜合考慮。
■ 舉例:碳酸鈣活化度的測定
《GB/T 19281-2014 碳酸鈣分析方法》中活化度的測定。
(1)方法提要
利用碳酸鈣表面處理后疏水性之特征測定碳酸鈣表面包覆程度。
(2)儀器
分液漏斗:250mL
玻璃砂坩堝:濾板孔徑5-15μm
電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在105℃±2℃
(3)分析步驟
稱取約5g試樣,精確至0.01g。置于分液漏斗中,加200mL水,以120次/min的速度往復振搖1min。輕放于漏斗架上靜置20min-30min。待明顯分層后一次性將下沉碳酸鈣放入預先于105℃±2℃下干燥至質量恒定的玻璃砂坩堝中,抽濾除去水。置于電熱恒溫干燥箱中,于105℃±2℃下干燥至質量恒定。
(4)結果計算
活化度以質量分數H計,計算公式如下:
式中:
m2為干燥后坩堝和未包覆碳酸鈣的質量的數值,單位為克(g);
m1為坩堝的質量的數值,單位為克(g);
m為試料的質量的數值,單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值符合產品標準規定。
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來源:非金屬礦加工技術與應用手冊,作者:鄭水林、袁繼祖,冶金工業出版社;《GB/T 19281-2014 碳酸鈣分析方法》
編輯整理:粉體技術網
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