在產品質量指標中,納米碳酸鈣吸油值的變化對產品應用非常重要,直接影響著材料質量、性能及用途。吸油值較小的納米碳酸鈣,可使顆粒的分散性以及親油性都得到很大的改善。
納米碳酸鈣生產過程主要包括消化、稀釋、碳化、改性、壓濾、干燥等工序,常迎星等采用正交試驗法優選納米碳酸鈣的制備工藝,通過正交設計選取不同氫氧化鈣濃度、晶型導向劑添加量、改性劑添加量及改性時間,經過碳化合成法合成納米碳酸鈣,并考察了吸油值的影響因素。
1、試驗儀器及試劑
儀器:4寸不銹鋼調磨刀、SFJ-400型高速攪拌機、JEM-2010型透射電子顯微鏡、XSJ-2L型行星攪拌儀、SC50-250型擠出機、VT550型哈克流變儀。
試劑:晶型導向劑、硬脂酸、氫氧化鈉、鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)、氧化鈣、107硅膠、二氧化碳氣體(濃度99%)、生石灰。
2、實驗方法
?。?)納米碳酸鈣的制備
將生石灰緩慢加入溫度為70℃的生產循環用水中,用玻璃棒攪拌至完全反應為氫氧化鈣漿料,用325目篩過濾,將濾液放置24h后制得濃度為16%~17%的精制氫氧化鈣漿料。用自來水將精制氫氧化鈣漿料稀釋至反應起始濃度8.5%、9%、9.5%、10%,碳化前加入0.3%、0.6%、0.9%、1.2%晶型導向劑,反應起始溫度45℃,碳化至pH6.5~7,停止通入二氧化碳,陳化30min,過碳化10min,停止通氣,即制備得到納米碳酸鈣漿料。將其加熱至70℃,備用。
?。?)納米碳酸鈣的改性
將合成好的改性劑加入70℃的納米碳酸鈣漿料中,進行納米碳酸鈣的改性。經過1~2.5h后,停止反應,將所得成品漿料進行抽濾,取濾餅于105℃下干燥3h,用打散機將干燥后的濾餅打散,即制備得到改性納米碳酸鈣。
通過改變氫氧化鈣反應起始濃度、晶型導向劑用量、改性劑用量及改性時間,分析4種因素對成品吸油值的影響,確定反應起始溫度45℃時,改性納米碳酸鈣的最佳合成條件。
(3)吸油值檢測
稱取約5g試樣,精確至0.01g,置于玻璃板上,用已知質量的盛有DOP的滴瓶滴加DOP。在滴加時用調磨刀不斷進行翻動研磨,起初試樣呈分散狀,后逐漸成團至全部被DOP所潤濕,并形成一整團即為終點。稱取滴瓶質量,精確至0.01g。整個測定在20min左右完成。
3、試驗結果分析
本次實驗考慮4個因素:氫氧化鈣起始濃度、晶型導向劑用量、改性劑用量、改性時間,每個因素設定4個水平。
注:因素1、2、3、4分別為Ca(OH)2濃度、晶型導向劑、改性劑、改性時間,水平1、2、3、4為4因素分別對應的4水平的平均吸油值,極差值分別為4因素4水平最大吸油值與最小吸油值之差。
通過正交分析得出吸油值極差分析結果,可以看出,極差值最大的是改性時間,所以影響納米碳酸鈣吸油值的主要因素是改性時間,其次是氫氧化鈣濃度,它們的變化直接影響到吸油值。
綜合4種因素對吸油值的影響,反應起始溫度為45℃時,氫氧化鈣濃度8.5%、晶型導向劑添加量0.9%、改性劑添加量3.5%、改性時間2h,所得納米碳酸鈣的吸油值最小,為26.37。
最優實驗條件下制得的納米碳酸鈣顆粒粒徑為50~100nm,晶型為立方體形,邊界清晰。
改性后納米碳酸鈣的TEM圖
制得的改性納米碳酸鈣與107硅膠混合基料擠出性為27.36g/min,與市場上的納米碳酸鈣基本一致,流變結果中黏度小于1mPa·s,觸變環面積為正值,屈服值大于100Pa,流變結果符合納米碳酸鈣下游客戶需求。
參考資料:[1].常迎星,王丹丹,鞏艷萍,等.納米碳酸鈣吸油值的研究[J].化學試劑,2019,41(6):577~580.單位:山西蘭花華明納米材料股份有限公司.
時間:2019年3-5日,地點:江蘇 昆山
培訓內容:
(一)粉體的超細粉碎技術與設備
1. 超細粉碎技術原理
2. 超細粉碎技術裝備發展現狀與發展趨勢
3. 超細粉碎設備種類及其應用
4. 超細粉碎設備選型方法
5. 超細粉碎工藝設計方法
6. 超細粉碎常見問題剖析與解決方案
7. 交流互動
(二)粉體的精細分級技術與設備
1. 精細分級技術原理
2. 精細分級技術裝備發展現狀與發展趨勢
3. 精細分級設備種類及其應用
4. 精細分級設備選型方法
5. 精細分級工藝設計方法
6. 精細分級常見問題剖析與解決方案
7. 交流互動
?。ㄈ┓垠w超細粉碎和分級過程中的性能表征與應用
1. 粉體各項性能指標的表征
2. 超細粉碎和分級對粉體結構及性能的影響
3. 超細粉碎和分級過程中粉體的理化特性控制及應用
4. 交流互動
(四)功能粉體的超細粉碎和分級
1. 熱敏性物料的超細粉碎和分級設備與應用
2. 塑性物料的超細粉碎和分級設備與應用
3. 高純粉體材料的超細粉碎和分級設備與應用
4. 針狀粉體的超細粉碎和分級設備與應用
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