目前,制備超細硫酸鋇的方法主要有絡合沉淀法、微反應器法、微乳液法、混合溶劑法、化學沉淀法等。其中化學沉淀法具有工藝簡單、成本較低、反應易控制等優點,但所制得的硫酸鋇易發生團聚,導致其粒徑和粒度分布很難控制,而硫酸法避免了硫酸鋇在干燥過程中造成的團聚。而且硫酸鋇具有親水疏油的性質,與聚合物之間存在很大的極性差異,導致在聚合物中也發生團聚,綜合性能降低。因此,為了提高其綜合性能,需對硫酸鋇進行表面改性,使改性劑吸附在硫酸鋇表面從而抑制顆粒的生長。
陳煥章等人采用BaCO3與濃H2SO4反應制備超細硫酸鋇,并對產品進行改性。此反應為氣-固兩相反應,反應中既有沉淀硫酸鋇的生成,也有CO2氣體的生成。也正是因為有大量CO2的存在,使反應聚集在比表面很大的氣泡上進行,生成的硫酸鋇顆粒直徑小、粒徑分布集中,而且呈粉末狀,白度較高。
1、實驗過程
硫酸鋇的制備過程:將預先稱量好的9.867g碳酸鋇加入50mL水制成懸浮液,超聲20min后轉移到三口燒瓶中,將其固定在恒溫槽中保持轉速為400r/min,再將一定量的硫酸溶液以恒定速率加入到上述三口燒瓶中,直至反應終點pH為6。反應完成后將其過濾、洗滌,將得到的硫酸鋇產品于80℃干燥4h。
硫酸鋇的改性過程:稱取一定量上述制備的超細硫酸鋇,加入配制好的改性劑、乙醇和水的混合液,用草酸調節其pH為3~4,然后將回流冷凝管安裝到三口燒瓶中,加熱攪拌1h,反應完成后將其過濾、洗滌,將得到的改性硫酸鋇于80℃干燥4h。
2、實驗結果
?。?)通過測電導率的方法確定硅烷A174與混合溶劑的水解條件為:硅烷A174與混合溶劑的質量比為1:8:1、水解時間為30min、pH=4。
?。?)超細硫酸鋇的適宜改性條件為:改性劑質量是硫酸鋇質量的2%、反應時間為1h、反應溫度為80℃、攪拌器轉速為400r/min。改性后產品的活化度達82.83%,表面疏水,分散性良好,改性劑的包覆率為1.14%。
(3)使用硅烷A174對超細硫酸鋇改性后,產品粒徑從396.1nm減小到342nm,其粒度分布范圍從342~531.2nm減小到295.3~458.7nm,得到了粒度分布更窄的硫酸鋇顆粒。
?。?)紅外光譜分析結果表明,硅烷A174與硫酸鋇表面發生了化學鍵合,反應后顆粒表面被改性劑所包覆。
?。?)掃描電鏡分析顯示,改性前硫酸鋇之間有較大的團聚體,粒度分布不均,且形貌不規整;改性后硫酸鋇分散性良好,粒徑也減小,形貌呈比較規整的類球形。
資料來源:《陳煥章,孫朝利,張潔.硅烷偶聯劑對超細硫酸鋇的改性研究[J].現代化工,2020,40(05):181-185+189》,由【粉體技術網】編輯整理,轉載請注明出處!
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