球形二氧化硅微粉具有高透光、高介電、高耐濕、高填充量、低膨脹、低應力和低摩擦系數等優越的性能廣泛應用于環氧塑封料、催化劑、覆銅板、膠粘劑和航空航天等諸多領域。
目前主流的制備球形硅微粉的制備方法有火焰成球法、高溫熔融噴射法等?;鹧娉汕蚍ㄖ饕怯墒⒌V經過破碎、篩分、提純、精細研磨、然后送入燃氣產生的高溫場中進行高溫熔融,通過表面張力成球,最終冷卻獲得球形硅微粉。這種方式的缺點是工藝復雜,而且石英礦雜志難以去除干凈,純度不高,且在最后高溫成球階段能耗高。高溫熔融噴射法是將氧化硅在兩千多度下熔融變為液態,再經過噴霧冷卻形成球形硅微粉,美國日本主要采取這種方式,該方法對設備要求苛刻。
3月13日,據國家知識產權局公告,江蘇南大光電材料股份有限公司申請一項名為“實心球形硅微粉及其制備方法“,公開號CN117682527A,申請日期為2023年12月。
專利顯示,本發明公開了一種實心球形硅微粉及其制備方法,所述制備方法包括:
(1)硅溶膠合成
通過溶液?凝膠法,采用正硅酸乙酯為有機硅源在堿性條件下加熱攪拌,合成低固含量(1~5%)的硅溶膠。
(2)硅溶膠濃縮
將上述低固含量硅溶膠進行加熱濃縮,得到高固含量硅溶膠(15%?50%)。
(3)物料混合復配
將高固含量硅溶膠與增稠劑在加熱攪拌的條件下進行混合復配為含0.001%?5%增稠劑的硅溶膠溶液,本案選取的增稠劑為含有羧基或酰胺基團的特定增稠劑,如聚丙烯酰胺、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、卡波姆等,易于與氧化硅表面的硅羥基吸附或反應,從而有利于納米氧化硅顆粒的聚集。增稠劑不含鈉或鉀離子,避免帶來陽離子干擾。其中增稠劑含量優選為0.05%?2%,最優選為0.1%?1%。
(4)噴霧干燥
復配好后的硅溶膠進行噴霧干燥后(氣流式、離心式均可),即可得到球形硅微粉,但此時水分為5%?10%含量還相對較高,通過高溫煅燒去特定的增稠劑。
?。?)熱處理
噴霧干燥后得到的產物送入馬弗爐高溫進行熱處理燒掉多余的增稠劑,結束后待冷卻至室溫后取出后即可得到目標的高純球形硅微粉。
通過上述過程即可獲得二氧化硅純度為99.999%的球形硅微粉,并且制備過程簡便易行,能耗低,成本低廉。
資料來源:國家知識產權局
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